微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

何超君，张激光，卢思桥

（辽宁省地质矿产研究院， 辽宁 沈阳 110032）

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

何超君，张激光，卢思桥

（辽宁省地质矿产研究院， 辽宁 沈阳 110032）

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量Hg。方法检出限为0.000 4 μg/g，线性范围：0.001～6 μg/g，相关系数r=0.999 95，相对标准偏差（RSD，n=7）4.84%～5.30%，加标回收率在91%～114%之间。实验证明：花生中有害元素Hg的含量远低于我国粮食(成品粮)总Hg允许限标准。方法简便、快速，结果准确、可靠，能够满足花生样品中痕量Hg的测定。

微波消解；原子荧光光度法；Hg；花生

汞是对人类最具危害有毒元素之一。汞能以各种化学形态侵人环境中，导致对空气、水质和土壤及食品产生污染。汞在人体内达到一定量时，对人的神经系统、肾、肝脏有严重的损害。因此，花生作为人们经常喜欢食用的佳肴，其有害元素汞的含量的检测尤为重要。

目前，采用原子荧光光度法测定 Hg广泛应用于各个领域［1-9］。其样品的前处理有湿法、微波消解等。但至今尚未见有关测定花生中有害元素 Hg的报道。而且，由于花生本身富含油脂, 湿法消解易使样品结块、脂肪炭化， 消化不完全，测定结果不准确。

本文采用微波消解技术-原子荧光光度法测定花生中Hg，可以得到准确、可靠的结果， 为人们放心食用花生提供安全、质量保障。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

XGY1011A型单道原子荧光光度计（国土资源部地球物理地球化学勘查研究所生产）；MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(上海新仪微波化学科技有限公司)，配有6联体消解罐。工作条件：光电倍增管负高压为215 V；汞高强度空心阴极灯，电流为30 mA；原子化器温度为200 ℃； 原子化器高度为8.0 mm；载气流量为800 mL/min；读数方式为荧光强度； 进样体积为5 mL。

1.2 主要试剂及配制

汞标准贮备溶液(ρ=1 000 μg/mL)： 由国家标准物质研究中心提供, 使用时逐级稀释成汞标准溶液(ρ=0.05 μg/mL)。

高锰酸钾溶液ρ(KMnO4)=10 g/L：称10 g高锰酸钾用水溶解后，加水稀释至1000 mL，摇匀。草酸溶液ρ(H2C2O4)=10 g/L： 称10 g草酸用水溶解后，加水稀释至1000 mL，摇匀。

氯化亚锡溶液ρ(SnCl2)=100 g/L： 称10 g氯化亚锡(SnCl2•2H2O），加20 mLHCl，加热溶解清亮后，用水稀释至100 mL，摇匀。

HNO3（MOS级，广东西陇化工有限公司）；30 %H2O2（优级纯，广东西陇化工有限公司）；实验用水均为超纯水。所用器皿均用HNO3(1∶5)浸泡过夜，然后用超纯水洗净，防尘贮藏备用。

1.3 样品加工

将新鲜花生米用去离子水洗净，晒干，绞碎，装入聚四氟乙烯瓶中，备用。

1.4 实验步骤

1.4.1 样品预处理

准确称取1.00 00 g样品于干燥的聚四氟乙烯微波消解罐中, 加6 mL硝酸, 1 mL过氧化氢（30%）,旋紧罐盖, 摇匀, 置入微波消解系统中, 微波步骤：①在1 000 W功率、0.2 MPa压力, 120 ℃温度下保持1.5 min, ②在800 W功率、0.3 MPa压力，150 ℃温度下保持2 min,③在800 W功率、0.3 MPa压力，180 ℃温度下保持2 min,④在1 000 W功率、0.8 MPa压力，220 ℃温度下保持10 min，冷却后取出。将消解液转入聚四氟乙烯烧杯中，在低温电热板上加热至消解液剩约1 mL左右取下，冷却后加2 mL高锰酸钾溶液（1%），摇匀，放置30 min，用草酸溶液（1%）洗入50 mL比色管中定容后摇匀，同时做2份空白试验。

1.4.2 标准曲线

Hg标准曲线配制：取6个50 mL容量瓶，分别加入0、0.1、0.5、1.0、2.0、6.0 mL汞标准工作溶液(ρ=0.05 μg/mL)，加2 mL高锰酸钾溶液（1%），摇匀，放置30 min，用草酸溶液（1%）稀释至刻度，摇匀。其质量浓度分别为0.0、0.000 1、0.000 5、0.001 0、0.002 0、0.006 0 μg/mL。

1.4.3 测定

将标准系列和样品溶液在选定的仪器工作条件下，用氯化亚锡溶液还原，上机测定。

2 结果与讨论

2.1 消解试剂的选择

花生富含各种维生素、微量元素和脂肪及蛋白质。通常的湿法处理难以保证样品溶解完全。本文采用先进的微波消解技术，试验了 HNO3、HNO3-H2O2(6∶1)2种体系，结果表明，硝酸-过氧化氢(6∶1)混合试剂消解相比使用单一硝酸试剂消解，消解液清澈、透明，证明消解完全。因此，本文确定消解体系为6 mL硝酸,加 1 mL过氧化氢（30%）。

2.2 方法的线性范围及检出限

在确定的工作条件下测定，汞的质量与荧光强度在 0.001～6 μg/g范围内,呈良好的线性关系, 回归方程为IF=1984.8x－0.1163, 相关系数r=0.99995。按照分析方法平行制备11份空白溶液测定, 以3倍标准偏差计算检出限为：DL=0.000 4 μg/g。

2.3 方法的准确度及精密度

平行称取辽宁地区产的3个花生样品各7份，按照实验步骤进行测定，得到方法精密度（RSD，n=7）为4.84%～5.30%，结果见表1。

表1 方法的精密度Table 1 The result of precision test of the method (n=7)

为考证方法的准确度，通常选用国家标准物质验证。由于目前尚无花生标准物质，本文选择样品加标回收试验，即在 3个花生样品中分别加入 Hg标准溶液(ρ=0.05 μg/mL) 0.1 mL、0.2 mL，按照实验步骤进行测定，得到方法准确度见表 2。结果表明：此方法加标回收率在91 %～114 %之间，方法的准确度较高，完全能够满足花生样品中 Hg的测定要求。

测定结果还表明，辽宁地区产的花生Hg含量远低于我国颁布的国家标准[10]规定的粮食(成品粮)总Hg(以Hg计)≤0.02 mg/kg标准，人们可以放心食用。

表2 方法的回收率Table 2 The result of recovery test of the method

3 结 论

建立了微波消解一原子荧光光度法测定花生中的痕量汞的方法。该方法检出限低，线性范围宽，灵敏度高，操作简便、快捷，测定结果准确、可靠，能够达到测定花生中痕量汞的要求。

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［8］ 杨定清,周娅,谢永红,等.化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞[J].光谱实验室，2009,26（6）：1669-1671.

［9］ 刘 权， 张朝青，任崇才.微波消解原子荧光法测定大米中的汞[J].新疆有色金属,2010,(4):33-38.

［10］GB 2762-2005，食品中污染物限量[S].

Determination of Mercury in Peanut
by Microwave Digestion Atomic Fluorescence Spectrometry

HE Chao-jun，ZHANG Ji-guang，LU Si-qiao
（Liaoning Academy of Geology and Mineral Resources, Liaoning Shenyang 110032，China）

Trace Hg in peanut was determined by atomic fluorescence spectrometry(AFS) with microwave digestion. The detection limit of mercury was 0.000 4 μg/g(n=11), the linear range for mercury was 0.001～6 μg/g, the correlation coefficient was 0.999 95,and relative standard deviation (RSD,n=7) was in the range of 4.84%～5.30%, the recovery of the method was in the range of 91.00%～114.00%. The experiment results show that the concentration of Hg is lower than the maximum allowable level of Hg in our food standard.The proposed method is rapid and convenient, the result is accurate and reliable, and it is suitable for the determination of trace Hg in peanut.

Microwave digestion; Atomic fluorescence spectrometry; Mercury; Peanut

O 657.3

A

1671-0460（2012）06-0655-03

国土资源大调查项目（1212010511209）资助

2012-02-23

何超君(1984-),女，辽宁沈阳人，助理工程师，从事地质实验测试工作。E-mail：zjg13840525253@163.com。