纺织品中甲醛含量的检测

谢思瑶

（开平出入境检验检疫局，广东开平529300）

纺织品中甲醛含量的检测

谢思瑶

（开平出入境检验检疫局，广东开平529300）

甲醛含量是国标GB/T 18401-2010国家纺织产品基本安全技术规范中一个重要考核项目，本文从甲醛原液的标定、校正溶液的配制、乙酰丙酮显色液、空白样品的吸光度、双甲酮确认试验5个方面进行分析，以提高纺织品甲醛含量检测准确性。

纺织品；甲醛含量；检测标准

1 纺织品服装中甲醛的来源

纺织品中的甲醛主要来源于在染色、印花工艺中使用的树脂型固色剂、丙烯酸交联剂、分散剂、漂白粉中的残留物。虽然后期工艺对纺织品进行过漂洗和处理，但纺织品中总会残留一定量的游离甲醛。

2 甲醛的危害及国标限量要求

2.1 甲醛的危害

甲醛为较高毒性的物质，在我国首先被控制的有害化学品中列第二位。在常温下甲醛是一种无色易溶于水，具有强烈刺激气味的气体。常以水溶液形式出现，属原浆毒物。高浓度的甲醛可通过人的呼吸系统进入人体，其主要中毒症状为眼刺痛、头痛、呼吸道水肿及支气管哮喘；经常吸入少量的甲醛，可引起慢性中毒，主要表现为过敏性皮炎、皮肤刺激症以致呼吸道黏膜出血；甲醛对人体的危害还在于能凝固人体内的蛋白质，其作用原理是甲醛与蛋白质的氨基结合，使蛋白质固化，从而扰乱了细胞的新陈代谢。由于甲醛的过敏性，还可能引发或诱发癌症。

2.2 甲醛的国标限量要求

按GB/T18401-2010的规定，我国对纺织品中甲醛含量的要求见表1.

表1 甲醛的国标限量要求

3 国标检测

我国测试纺织品甲醛含量的标准有3个：GB/T 2912.1-2009纺织品甲醛的测定第一部分游离和水解的甲醛（水萃取法）；GB/T 2912.2-2009纺织品甲醛的测定第二部分释放的甲醛（蒸汽吸收法）；GB/T 2912.3-2009纺织品甲醛的测定第三部分高效液相色谱法。3种方法中“水萃取法”快捷、方便，在日常检测中得到了广泛的应用。但由于检测人员对测试标准理解的不同，使得在实际操作过程中产生了偏差，最终影响到了检测结果的准确性和稳定性。

3.1 甲醛原液的标定

甲醛原液的标定是整个实验的基础。由于标准提供的标定方法需要进行多次滴定，滴定终点难以辨别，而且受人为的不确定因素影响较大，容易出现偶然误差和系统误差，使得滴定终点难以辨别。且原液不易储存，有效期短，建议从标准物质研究机构购买有证标液，以提高标定的准确度。

3.2 校正溶液的配制

甲醛校正溶液的配制一般采用两种方法，一种是先移取甲醛原液，再定容；另一种是先在容量瓶内注入一定量的纯水，再移取甲醛原液，最后定容。见表2。

表2 配制方法对甲醛工作曲线的影响

在配制一系列不同浓度的甲醛校正溶液时，先在容量瓶内注入一定量的纯水，再移取甲醛原液，最后定容，可减小甲醛校正溶液配制过程中的偏差，提高工作曲线的准确性。

3.3 乙酰丙酮显色液

国标中对乙酰丙酮显色液的配制、使用作了注解，尤其要注意的是，试剂配制好后要避光保存12 h以上才可以使用，保存期限为6周。为验证保存方法对乙酰丙酮试剂灵敏性的影响，进行如下试验：按GB/T 2912.1-2009标准配制乙酰丙酮试剂，做好工作曲线后，将乙酰丙酮试剂分为均等两份，一份常温避光保存，一份放置于冰箱内，温度设定为4℃。保存一段时间后，测定一系列标液，结果见表3。

表3 保存方法对乙酰丙酮试剂灵敏性的影响

国标中提到“乙酰丙酮试剂经长期储存后其灵敏度会稍起变化”，由表3可知，将乙酰丙酮试剂避光放置于冰箱内（温度设定为4℃）保存，可减缓其变化速率，提高灵敏性。

3.4 空白样品的吸光度

GB/T 2912.1-2009中“如果样品的溶液颜色偏深，则取5mL样品溶液放入另一试管，加5mL水，按上述操作，用水作空白对照。”换言之，如果样品萃取液是浅色或无色，则无需测定空白样品的吸光度，即不扣除样品空白。但在实际检测中，即使试样萃取液是无色的，其吸光度一般也不为零，只有极个别试样的样品空白吸光度为零。因此，在甲醛含量检测中，不论样品有无褪色现象，都应扣除样品空白，以提高检测的准确性。

3.5 双甲酮确认试验

在检测中遇到褪色比较严重的样品，双甲酮试验可以较好地消除萃取液颜色的干扰，双甲酮-乙醇溶液要现用现配。此外国标中对双甲酮确认试验的操作说明是用水作空白对照，虽然双甲酮与甲醛反应，使甲醛反应产生的颜色消失，但由于溶液中存在乙酰丙酮和双甲酮，且有吸光度值，应扣除乙酰丙酮和双甲酮的吸光度，即以5 mL纯水加入1mL双甲酮乙醇溶液，再加入5mL乙酰丙酮试剂作空白对照为妥，结果判断：

1）甲醛完全与双甲酮发生反应，412 nm处的吸光度值为零。说明原先测定的吸光度值全部来源于甲醛，甲醛含量为原测量值。

2）甲醛与双甲酮未发生反应，412 nm处的吸光度值不变。说明原先测定的吸光度值不是来自甲醛，而是源于其他物质，甲醛含量报告未检出。

3）甲醛与双甲酮发生反应，412 nm处的吸光度值减小且不为零，记录此吸光度值An。说明原测定吸光度值一部分来自甲醛，另一部分源于其他物质，且An即为其他物质的吸光度值。此时需重新计算甲醛含量，即从原测定吸光度值A中减去源于其他物质的吸光度值An，然后根据新的吸光度值A′计算萃取液中的甲醛含量。

4结论

综上所述，在熟练掌握标准的基础上，着重把握甲醛原液的准确浓度、校正溶液的配制方法、做好乙酰丙酮显色液的保存、空白样品的吸光度、双甲酮确认试验一系列操作细节，可提高检测的准确性。

[1]GB/T 2912.1-2009纺织品甲醛的测定（第一部分）：游离和水解的甲醛（水萃取法）[S].北京：国家标准出版社，2009.

[2]GB/T 2912.2-2009纺织品甲醛的测定（第二部分）：释放的甲醛（蒸汽吸收法）[S].北京：国家标准出版社，2009.

[3]GB/T 2912.3-2009纺织品甲醛的测定（第三部分）：高效液相色谱法[S].北京：国家标准出版社，2009.

[4]GB/T 18401-2010国家纺织产品基本安全技术规范[S].北京：国家标准出版社，2010.

[5]李志恩.纺织品甲醛含量测定中应注意的问题[J].纺织标准与质量，2003（1）：30-31.

〔责任编辑杨德兵〕

Detection of Formaldehyde Content in Textile Products

XIE Si-yao
（Exit-Entry Inspection and Quarantine Bureau of Kaiping，Kaiping Guangdong，529300）

Formaldehyde content is an important inspection item based on the GB/T 18401-2010 specifications.This paper aims to improve the detection accuracy of formaldehyde content in textile products，and performs the analysis in five aspects：the calibration of formaldehyde solutions，the preparation of calibration solutions，acetylacetone colored solution，absorbance of blank samples，and dimedone verification tests.

textile products；formaldehyde content；detection standard

O175

A

1674-0874（2012）04-0040-02

2012-02-23

谢思瑶（1983-），女，浙江余姚人，助理工程师，研究方向：纺织品检验。