高效液相色谱法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明含量

朱叶青，王瑞生，闫占军

(1.内蒙古自治区呼和浩特食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020; 2.内蒙古自治区药品检验所，内蒙古呼和浩特 010020)

复方氨酚苯海拉明片是由对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明组成的复方制剂，是常用的解热镇痛药，原标准中无盐酸苯海拉明的含量测定[1]。本试验中摸索了其含量测定方法[2]，并证实该方法简便、准确、可行。

1 仪器与试药

岛津LC－2010A高效液相色谱仪。盐酸苯海拉明对照品(中国药品生物制品检定所，批号为066－9204);甲醇、乙腈为色谱纯，其余均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Phenmenex C18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相:己烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH为3.3±0.5)－乙腈－甲醇(50∶30∶20);柱温:30℃;检测波长:254 nm;进样量:10μL。理论板数不低于2 000。

2.2 溶液制备

取本品20片，研细，精密称取细粉适量(约相当于盐酸苯海拉明7.5mg)，置50mL量瓶中，加0.5%醋酸适量，充分振摇使溶解，并用0.5%醋酸稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取对照品适量，加0.5%醋酸溶解，并稀释制成每1mL含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:按处方比例制备不含盐酸苯海拉明的空白片，按拟订的方法进样分析。结果阴性对照品溶液色谱在盐酸苯海拉明峰对应位置无干扰，见图1。

线性关系考察:精密称取对照品30 mg，置50mL量瓶中，用0.5%醋酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5.0 mL，分别置 10 mL 量瓶中，用 0.5%醋酸溶液稀释，摇匀，各进样10μL。以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归分析，得回归方程 Y=772.5X －72.53，r=0.999 9(n=6)。结果表明，盐酸苯海拉明进样量线性范围是0.296～2.96μg。

精密度试验:取同一对照品溶液，重复进样5次。测得盐酸苯海拉明平均峰面积为106 508，RSD为0.15%(n=5)。

稳定性试验:取同一供试品溶液，每间隔1 h进样，共进样6次。结果峰面积基本不变，RSD为0.05%(n=6)。

重复性试验:取同一批样品，精密称取5份，依法测定。测得盐酸苯海拉明的平均含量为97.46%，RSD为0.3%(n=5)，表明方法的重复性好。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品9份，精密加入盐酸苯海拉明对照品适量，依法测定，计算回收率。结果见表1。

图1 高效液相色谱图

表1 盐酸苯海拉明加样回收试验结果(n=9)

2.4 样品含量测定

取3批批号为20100604，011201013，20100714的样品，依法测定，结果含量分别为标示量的87.82%，97.01%，87.29%。

3 讨论

流动相pH对盐酸苯海拉明的色谱行为影响较大，通过试验最终确定pH为(3.3±0.5)时盐酸苯海拉明的峰形最佳。

从检验情况看，来自不同厂家的3批样品中，有2批的含量小于标示量(90%)。为全面控制质量，建议尽快修订标准。

[1]WS－10001－(HD－0671)－2002，国家药品标准[S].

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社，2005:528.