测试方法对光伏用EVA胶膜交联度的影响

国家太阳能光伏产品质量监督检验中心 龚皓 朱晓岗

一 前言

EVA(乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物)是目前太阳电池封装工艺中最常使用的材料，主要是通过在EVA基料中添加紫外吸收剂、紫外稳定剂、抗氧化剂和交联剂等各种不同的添加剂制作而成。根据添加交联剂的不同，EVA又分为常规型和快速固化型两种，主要差别在于固化所需时间不同。EVA在固化过程中会发生交联反应，形成一种三维网状结构，这对太阳电池起到很好的密封作用。因此，EVA的交联度指标对太阳电池组件的质量与寿命起着至关重要的作用。一般认为，其交联度达到60%以上为合格[1]。

交联度，是指EVA分子经交联反应达到不溶不熔的凝胶固化的程度。目前，EVA交联度测试的方法绝大多数采用二甲苯萃取法，将交联后的EVA胶膜于140℃左右沸腾萃取，凝胶量与样品量之比，即得交联度。但是，随着光伏产品的检测技术不断提升，利用差示扫描量热(DSC)法来测定EVA的交联度也越来越被广泛使用。

本文通过两种不同的测试方法来比较固化后EVA的交联度。

二 实验部分

1 实验材料与试剂

EVA胶膜(取用八种不同的厂家)；二甲苯:分析纯；抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚):化学纯。

2 样品制备

分别采用①、②两个不同的层压工艺参数进行层压。①层压条件:145℃，(6+14)min；②层压条件:140℃，(6+14)min，得到16个样片。

3 测试

(1)二甲苯萃取法

测试过程如下:

①将不锈钢丝网袋洗净、烘干、称重为W1(精确到0.01g)。

②称取试样0.3～0.5g，放入不锈钢丝网袋中，封住袋口做成试样包，并称重为W2(精确到0.01g)。

③试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中，加入1/2烧瓶体积的二甲苯溶剂(A.R级)，再加入二甲苯体积质量分数为1%的抗氧剂264，加热到140℃左右，溶剂沸腾回流6h，回流速度保持20～40滴/min。

④冷却取出试样包，悬挂除去溶剂液滴，然后放入真空烘箱内，温度控制在140℃，真空度为0.08MPa，干燥3h，完全除去溶剂。

⑤将试样包从真空烘箱内取出，放入干燥器中冷却20min后，取出称重为W3(精确到0.01g)。

⑥结果计算

式中，C为交联度，%；W1为空袋重量，g；W2为试样包重，g；W3为经溶剂萃取和干燥后的试样包重，g。

(2)差示扫描量热(DSC)法

DSC法是通过美国TA公司的Q2000型示差量热仪测试，测试过程如下:

①打开DSC，设置参数。采用程序升温，升温速率为10℃/min，测试的温度范围为20～240℃。

②称取未交联样品和交联样品7～10mg于试验坩埚中。将样品坩埚和参比坩埚分别放入两个炉内，关闭炉盖。

③在操作软件界面输入样品质量，确认试验条件后，运行程序。

④试验结束后取出炉内坩埚。

⑤处理DSC曲线，得到测试数据。

⑥结果计算

式中，C为交联度，%；H1为未交联EVA胶膜的单位质量放热量，J/g；H2为交联EVA胶膜中残余未交联EVA的单位质量放热量，J/g。

三 结果与讨论

实验考察了不同的测试方法对EVA交联度数据的准确性。

分别采用二甲苯萃取法和DSC法对不同层压工艺条件的16个样品进行交联度测试，每个样品平行测试3次，测试结果见表1。

从表1可以看出，两种测试方法的重复性都较好，两种方法结果对应性也能满足胶膜对于交联度的精度要求。表2中列出了这两种测试方法对应的不同层压条件下EVA交联度的偏差值。其偏差值均在允许的范围内。

四 结论

DSC法在不同的层压条件下测试交联度和二甲苯萃取法会有一定偏差，但本文采用目前光伏组件厂常用工艺参数来统一加工测试样品，应具有较好的实践指导意义。

从测试结果来看DSC法以及二甲苯萃取法均可采用。但是，采用DSC方法有两项优势:一是取样均匀，避免偏差。用DSC法取样时，将层压后的EVA胶膜剪成小碎片后，混合均匀，用四分法平均取样，避免了二甲苯萃取法中由于样品交联剂分布不均导致的最后测试结果偏差；二是速度快，高效率。因厂家验货时间的紧迫，还有进行工艺改进测试时，测试量巨大，因此使用DSC法快速检测交联度效率更高。

表1 两种测试方法以及两种层压条件的EVA交联度数值

表2 EVA交联度数值偏差

[1]李国雄, 许妍, 林安中, 等. 太阳电池中EVA胶层的性能研究[J]. 太阳能学报, 1998, 19(1): 98－101.