锗基底的红外增透膜的研究

唐吉龙

（长春理工大学，吉林 长春 130000）

引言

金属锗具有优良的红外光学特性和物理特性，由于锗在大气中对于2-14μm波段具有高而均匀的透明性，是热像仪理想的窗口、透镜和转鼓材料，其大规模应用于侦察和警戒的夜视仪和热成像仪等领域，在红外光学领域具有不可替代的地位。但是由于锗的折射率很高（n=4.3），因此锗光学元件的界面损失非常大，透过率仅为40%，严重影响光学性能，特别是红外光学性能，因此需要制备红外增透膜来改善锗的红外光学透过性能[1]。

类金刚石（DLC）膜在中远红外具有优异的透过性能，因此可作为红外光学元件的光学增透薄膜使用[2,3]。又因为DLC膜具有优异的耐磨性、化学耐腐性和硬度，因此是红外光学薄膜的理想材料，具有广阔的应用前景。DLC膜的折射率在1.6～2.5之间可调，折射率的大小也由制备工艺参数和方法决定[4～6]。基于DLC膜优异的红外光学性能，可用于红外光学元件的增透保护膜。

结合于锗与DLC薄膜的特点，本文采用化学气相沉积法（PECVD）在锗基底表面制备一定厚度的DLC薄膜，作为锗的红外增透保护膜，以提高其8～12μm波段的光学透过性能。

一、实验

采用RF-PECVD设备在预处理过的Ge基底上沉积DLC膜，基底表面在沉积DLC薄膜前必须进行预处理，以清洁基底表面，去除表面的氧化层，调整基底的表面活性，提高基底材料的表面能，从而提高DLC薄膜与基底的附着力。

沉积DLC膜前要采用下列步骤进行清洗：

（1）用 HF：H2O<1：75 的溶液清洗 3～5 分钟，去除基片表面的氧化物；

（2）用去离子水浸泡10分钟后，并清洗两次；

（3）在H2O2:HCl:H2O=1:1:1.5的溶液中超声清洗10分钟；

（4）用去离子水清洗两次，以去除超声液；

（5）在H2O2:NH4OH:H2O=1:1:1.5的碱溶液中超声波清洗10分钟；

（6）用去离子水清洗两次，去除超声液；

（7）放置于酒精：丙酮=1：3的溶液中；

（8）在加入真空室前用干燥的氮气将其吹干。

沉积DLC膜时，真空室内压强为1.0×10-6Torr时通入C4H10，流量为20sccm min-1，通过Throttle阀门调节真空室压力，维持在2.0×10-2Torr，射频功率使用400W，偏压为为-300V。

二、测试与分析

对制备的样品进行傅立叶红外（FTIR）光谱测试获得红外吸收光谱（如图1所示），其中2800-3000cm-1波数范围内对应着DLC薄膜内各基团结构，因此，着重研究该波段的光谱曲线（如图2所示）。

图1 样品的FTIR光谱曲线

测试结果显示：吸收峰所对应的结构为2930cm-1所对应的 sp3CH2，2850cm-1对应的 sp3CH2，2975cm-1对应的sp2CH2，和2985cm-1对应的sp3CH3。当工艺参数改变时各吸收峰的强度也发生改变，即样品为含氢DLC膜，通过Gaussian法进行分峰处理，并通过卷积求取峰值面积的比值[7,8]，求得样品中 sp3：sp2=1.93。

图3.7样品的红外特征吸收峰与结构的对应曲线

对样品进行中红外透射光谱测试，测试曲线如图3所示，图中曲线1为基底锗的透射曲线，在8～12μm范围内透过率约为42%，曲线2为单面镀制DLC膜的样品的透射曲线，8～12μm范围内极值透过率约为63%，曲线3为双面镀制DLC膜的样品的透射曲线，8～12μm范围内极值透过率约为93%。测试结果表明：DLC膜是锗的理想增透膜，通过双面DLC膜的制备大大降低了锗的界面反射，有效提高透光比，从而提高锗的红外应用效果。

图3 样品的中远红外透射光谱曲线

图4 样品理论中远红外透射曲线

三、结论

在锗基底表面采用PECVD制备的DLC薄膜，为含氢类金刚石薄膜，该薄膜通过双面镀制可以有效消除因高折射率而形成的界面损耗，从而大大提高其红外透过性能，改善红外应用效果。

[1]潘永强，朱昌，杭凌侠.锗基底3～5μm和8～12μm双波段红外增透膜研究[J].激光与红外.2004,34(5):372-374.

[2]杨慎东,宁兆元,黄峰等.α-C:F薄膜的热稳定性与光学带隙的关联[J].物理学报，2002，51(06):1321-1324.

[3]李红轩，徐洮，陈建敏等.射频功率对类金刚石薄膜结构和性能的影响[J].物理学报，2005,54(04):1885-1889.

[4]宇军，董光能，毛军红等.含氢类金刚石膜沉积过程的分子动力学模拟[J].科学通报，2007，52(23):2813-2817.

[5]胡晓君，李荣斌，沈荷生等.掺杂金刚石薄膜的缺陷研究[J].物理学报，2004，53(06):2014-2018.

[6]赵栋才，任妮，马占吉等.掺硅类金刚石膜的制备与力学性能研究[J].物理学报，2008，57(03):1935-1940.

[7]宁兆元，程珊华，叶超.电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积a-CFx薄膜的化学键结构[J].物理学报，2001，(03):566-571.

[8]辛煜，宁兆元，程珊华等.ECR-CVD法制备的a-C:F:H薄膜在N2气氛中的热退火研究[J].物理学报,2002,(02):439-443.