回火对应力退火Fe基薄带磁各向异性的影响

严维燕，方允樟，马 云，何 佳，何兴伟，柳 渊，杨晓红

(1.浙江师范大学 数理与信息工程学院，浙江 金华 321004;2.金华职业技术学院 浙江 金华321007)

0 引 言

1988 年，Yoshizawa 等［1］利用非晶晶化法制备了 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶合金材料，该材料由直径为10～20 nm的α-Fe(Si)纳米晶粒均匀镶嵌在非晶基体上组成，该结构使得材料具有较小的磁晶各向异性、高磁导率及低矫顽力等优异的综合软磁性能［2-5］，在磁敏传感器方面具有广泛的应用.

1992年，Kraus等［6］对Fe基薄带进行应力退火，感生出大于1 000 A/m的横向磁各向异性场.应力退火感生的横向磁各向异性场相比传统磁场退火感生的要高2个数量级，从而引起科技界的广泛关注，并已有大量的研究报道［7-12］.然而，对于应力退火感生横向磁各向异性的微观机理尚不明确.Herzer［7-8］认为应力退火感生磁各向异性来源于非晶基体滞弹性形变对α-Fe(Si)晶粒造成了内部拉应力，从而引起α-Fe(Si)晶粒负的磁致伸缩与非晶基体滞弹性形变引起的应力耦合发生磁弹耦合相互作用.Hofmann等［9-10］基于Neel的原子对方向有序模型，提出除Herzer认为的磁弹相互作用外，Fe-Si原子对方向有序也是产生应力退火感生磁各向异性的可能原因，但未能说明形成原子对有序的机理.Ohnuma等［11］利用透射模式的X射线衍射技术观测到不同张应力退火Fe基合金具有结构各向异性，并且发现Si含量的不同对结构各向异性几乎没有影响.分析认为，应力退火感生的磁各向异性起源于结构各向异性中的残余弹性应变与α-Fe(Si)晶粒的负磁致伸缩发生磁弹相互作用，而与Fe-Si原子对方向有序无关.方允樟等［12］利用原子力显微镜观测Fe基合金薄带断口的介观结构，认为薄带具有横向磁各向异性是由于α-Fe(Si)纳米晶粒的定向团聚所致.

本文主要对应力退火的Fe基纳米晶薄带进行540℃回火处理，获得不同回火次数对薄带磁各向异性场的影响，为张应力退火感生磁各向异性的机理提供实验佐证.

1 实 验

利用单辊快淬法制备出宽1.28 mm、厚25 μm 的 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金薄带，在氮气保护的管式炉中对薄带施加沿着轴向的张应力退火，张应力大小为180.5 MPa.整个过程都以5℃/min的恒定速率升温到540℃，保持该温度60 min，再自然冷却至室温将退火薄带取出.回火处理即将应力退火的薄带重新置于退火炉中进行无外加应力的退火处理.多次回火处理即多次重复回火过程.

采用直径为0.08 mm的漆包线密绕200匝制成驱动线圈，截取2 cm长的退火样品，置于线圈中组成一个等效的阻抗元件，再将该线圈接入HP4294A型阻抗分析仪，测量不同外加磁场作用下的阻抗值，驱动电流振幅为10 mA.所需的外加直流磁场由Helmholtz线圈提供，磁场方向平行于样品的轴向，为减小地磁场的影响，直流外磁场与地磁场方向垂直.定义巨磁阻抗比为

式(1)中:Z(Hex)，Z(Hmax)分别是任意外加磁场和最大外加磁场时所测得的等效阻抗元件的阻抗值.

2 结果与讨论

图1是540℃回火不同次数(0～7次)的Fe基纳米晶薄带在400 kHz的交流驱动频率下测得的LDGMI效应曲线.0次表示没有做回火处理，即540℃，180.5 MPa张应力退火的Fe基纳米晶薄带，n(1～7)次表示累计进行了n次重复的540℃回火1 h的处理.由图1(a)、图1(b)可见，不同回火次数样品的LDGMI曲线均呈现“平台”的形状，但样品的最大巨磁阻抗比(ΔZ/Z)max与半高宽(ΔHW)各不相同.本文定义半高宽:LDGMI曲线中阻抗比值为最大值的一半所对应的外加正向磁场大小.如图1(a)所示，0 次、1 次、2 次和3 次回火处理样品的(ΔZ/Z)max分别为 257.8%，462.7%，538.3%和 548.1%;样品LDGMI曲线的 ΔHW分别为2 632.29，1 491.61，1 293.21 和 1 290.03 A/m.从图 1(b)可得 4 次、5次、6次和7次回火处理过的样品，其 LDGMI曲线的半高宽分别为 1 240.54，1 210.03，1 169.49 和1 139.39 A/m.

图1 不同回火次数Fe基纳米晶薄带的LDGMI曲线

图2显示了Fe基纳米晶薄带的最大巨磁阻抗比值和LDGMI曲线的半高宽ΔHW与回火次数n之间的关系.对(ΔZ/Z)max与n的关系曲线进行分析:随着n的增加，最大巨磁阻抗比值单调增大，但是变化的快慢不同.当n＜3时，随着n的增加，最大阻抗比值快速地从257.8%增加到538.3%;当n≥3时，(ΔZ/Z)max的变化趋于平缓，经过7次回火处理增加到614.8%.从ΔHW与n的关系曲线可得，经过1次回火，ΔHW从2 632.29 A/m迅速地减小为1 491.61 A/m，减小了1 140.68 A/m;经过第2次回火处理，ΔHW又从1 491.61 A/m减小为1 293.21 A/m，减小的幅度为198.4 A/m;经过第3次回火，ΔHW继续减小到1 290.03 A/m，减小的幅度只有3.18 A/m.当n≥5以后，ΔHW的减小趋于平缓.

图2 Fe基纳米晶薄带的最大阻抗比(ΔZ/Z)max和LDGMI曲线半高宽ΔHW与回火次数n的关系曲线

由上述实验结果可得，Fe基纳米晶薄带LDGMI曲线的半高宽ΔHW随着回火次数n的增加而减小，当n＜3时，ΔHW减小的幅度很大;当n≥3时，减小的幅度变小.ΔHW反映了材料磁各向异性场的大小［5，13］.对于 Fe 基纳米晶薄带应力退火感生磁各向异性，Herzer［7-8］认为是非晶基体的滞弹性形变对Fe-Si晶粒造成了拉应力而引起磁弹耦合作用所致.经过1次540℃回火处理，非晶基体滞弹性形变引起的拉应力大部分获得释放，应力退火感生的磁各向异性场也从2 632.29 A/m减小为1 491.61 A/m，减小的幅度较大.经过2次回火处理，应力进一步获得释放，磁各向异性场减小为1 293.21 A/m，减小的幅度变小.经过3次回火处理，应力已经基本上释放，薄带中仍然存在大小为1 293.21 A/m的磁各向异性场.这说明Herzer提出的磁弹耦合作用是合理的，即在经过回火处理后，滞弹性形变引起的拉应力获得释放而导致应力退火感生的磁各向异性场减小.再经过多次的回火处理，磁各向异性场的变化幅度很小，滞弹性形变引起的拉应力基本上释放，但是薄带中仍然存在大小为1 139.39 A/m的磁各向异性场.笔者推测，除了Herzer提出的磁弹耦合相互作用外，还存在影响应力退火感生磁各向异性场的其他因素.方允樟等［12］提出的因为Nb-B通道的作用而导致张应力退火α-Fe(Si)纳米晶粒定向团聚模型，可能是对Herzer提出的磁弹耦合作用理论的有效补充，但目前缺乏有效的证据，对于应力退火感生磁各向异性的机理还需进一步进行实验探究.

3 结 论

1)应力退火Fe基纳米晶薄带的磁各向异性场随着回火次数n的增加而减小.当n＜3时，减小的幅度很大;当n≥3时，减小的幅度变小，但是不能完全消除.

2)由多次回火的实验结果可得，Herzer提出的磁弹耦合理论对于解释应力退火感生磁各向异性是部分合理的，但是不能完全解释，还存在其他影响应力退火感生磁各向异性的因素.

3)方允樟等提出的张应力退火α-Fe(Si)纳米晶粒的定向团聚模型可能是对Herzer的磁弹耦合理论的有效补充.

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