LPCVD制备多晶Si薄膜的工艺和性能分析

胡佳宝， 何晓雄， 杨 旭

（合肥工业大学 电子科学与应用物理学院，安徽 合肥 230009）

LPCVD制备多晶Si薄膜的工艺和性能分析

胡佳宝， 何晓雄， 杨 旭

（合肥工业大学 电子科学与应用物理学院，安徽 合肥 230009）

文章利用低压化学气相沉积法（LPCVD），在单晶Si衬底上制备多晶Si薄膜。利用原子力显微镜观察薄膜厚度和镀膜温度对多晶Si薄膜表面形貌的影响，并利用XRD研究退火温度对多晶Si薄膜结晶性能的影响。结果表明：镀膜温度越高、薄膜越厚，薄膜的晶粒尺寸越大；退火温度越高，薄膜的结晶越好。

多晶硅薄膜；低压化学气相沉积；表面形貌；X射线衍射

随着设备的发展和制备工艺的改进，多晶硅薄膜被广泛应用于微机电系统、半导体桥、大规模集成电路、晶体管、太阳能电池火工品等产品上［1－3］。多晶硅薄膜具有很多特点，如生长温度低、对衬底选择不苛刻、适合半导体工艺加工、同单晶硅有相近的敏感特性和机械特性等［4］。多晶硅薄膜的制备主要有真空蒸镀、离子镀、溅射镀膜和化学气相沉积（CVD）等方法［5］。

本文利用低压化学气相沉积法（LPCVD），在单晶Si（100）衬底上制备能用于半导体火工桥的多晶硅薄膜。首先按照不同的气压、温度、沉积时间、退火温度等工艺参数制备出多晶硅薄膜；然后用原子力显微镜（AFM）观察其表面形貌，用X射线衍射（XRD）研究退火温度对薄膜结晶性能的影响，用半导体特性测试仪测试其I－V曲线，用XP－100型台阶仪测量薄膜的厚度，最后对工艺参数与薄膜性能间的关系进行了分析。

1 LPCVD法制备多晶硅薄膜

在P型（100）晶面单晶硅衬底上氧化一层二氧化硅（SiO2），厚度大约为300nm。氧化之前，硅片需要清洗，清洗步骤为：用丙酮浸泡1h；接着在丙酮中超声清洗15min；然后在无水乙醇中清洗15min；最后在去离子水中超声清洗15min；清洗完成后用电吹风把衬底吹干。

制备多晶硅薄膜所用装置为沈阳科学仪器有限公司生产的管式高温真空炉（3个温区）。气源为SiH4和Ar的混合气体（体积比为1∶9）。保护气体使用的是氩气（Ar）。SiH4在400℃以上就能热分解。薄膜的生长过程［6］如下：

（1）反应气体和非反应气体经过输运进入炉内。

（2）反应物分子到达衬底表面并吸附在表面上。

（3）吸附的反应物分子被加热分解，生成Si原子和副产物。

（4）Si原子在衬底表面成核，并最终形成Si薄膜。

（5）副产物从衬底表面脱离并被排出。

上述过程经历的反应［7］有：

其中，Si（固）表示沉积在衬底表面上的Si原子；H表示吸附在衬底表面上的氢原子。上述（1）和（2）2个反应进行得很快，第3个反应是一个化学键合过程，也是表面反应控制过程，决定了多晶Si薄膜的沉积速率。

多晶硅薄膜沉积的工艺流程如下：

（1）往炉内通氩气，直到炉内气压和大气压相同，打开炉门，装入清洗好的硅片，关好炉门。

（2）用氩气清洗气路和炉子的腔体3遍。

（3）关闭氩气，开始抽真空。

（4）当炉内真空度达到1.2×10－2Pa后，通入氩气，调节氩气流量和旁抽阀，使炉内压强达到20Pa，然后升温。

（5）温 度 升 到 实 验 温 度 （610 ℃／620 ℃／630℃）时，关闭氩气，通入SiH4，调节SiH4流量和旁抽阀，使炉内压强保持在20Pa，开始薄膜沉积。

（6）达到实验时间（1.0h／1.5h／2.0h）后，关闭SiH4和温度控制器，通入氩气，10min后，关闭氩气。

（7）待炉内温度降到室温后将样品取出。

LPCVD法制备多晶Si薄膜的温度一般在600～660℃范围。低于600℃时，沉积速率低且以非晶Si为主；高于660℃时，以气相反应为主，沉积的薄膜粗糙、疏松［8］。一般用低压化学气相沉积法制备多晶硅薄膜时，典型的工艺参数为：压力13.33～26.66Pa，温度580～630℃。

多晶Si薄膜的质量直接决定了它能否用于之后的器件制作。装片时，保持硅片的圆心和石英炉管的轴心在同一位置，这样可以保证片内的均匀性；使炉尾的温度比中心区域和前部区域高5～15℃，较高的温度提高了薄膜的沉积速率，补偿了前面SiH4的损耗；温度和膜厚会影响晶粒的尺寸，温度越高，薄膜越厚，晶粒尺寸越大；衬底表面的划痕和沾污、系统密封性差、薄膜沉积速率过快等会造成薄膜表面泛白，即“发雾”。

2 多晶Si薄膜性能研究

观察多晶Si薄膜表面形貌所用仪器为本原纳米仪器有限公司的CSPM4000型扫描探针显微镜；XRD所用仪器为日本理学制造的D／MAX2500V型X射线衍射仪；测量薄膜I－V特性所用仪器为KEITHLEY公司的4200－SCS型半导体特性测试仪。

2.1 薄膜厚度和镀膜温度对薄膜形貌的影响

630℃、20Pa下不同镀膜时间（即薄膜厚度不同）的多晶硅薄膜的表面形貌，如图1所示。

图1 630℃时不同镀膜时间下的表面形貌

图1a、图1b和图1c薄膜的表面粗糙度分别为3.97、10.4、19.3nm，晶粒的平均尺寸分别为34.6、126.0、151.0nm。

随着薄膜厚度增加，薄膜的表面粗糙度和晶粒尺寸都在增大。图1a中的薄膜虽然粗糙度要优于图1b和图1c，但图1a中的薄膜表面颗粒较少，生长得很不均匀，也不致密；图1b和图1c中的薄膜虽然表面粗糙，但生长得均匀、致密，而且薄膜厚度稍大的图1c比图1b更致密。

20Pa条件下2h后不同镀膜温度的多晶Si薄膜表面形貌，如图2所示。图2a、图2b和图2c薄膜的表面粗糙度分别为11.3、14.8、19.3nm，晶粒的平均尺寸分别为96.7、106.1、151.0nm。

从图2可见，在3种温度下制备的多晶硅薄膜的表面都有一定的颗粒起伏。在610℃时制备的多晶硅薄膜表面粗糙度要好一些，晶粒尺寸也要小，但长出的薄膜明显不致密；630℃时制备的薄膜比620℃时的薄膜表面粗糙，晶粒更大。

图2 2h后不同镀膜温度下的表面形貌

多晶硅薄膜由许多小晶粒组成，这些晶粒尺寸不同、内部原子排列不同，因此每个晶粒的晶向也不同。2个晶粒之间的区域称为晶界，这些晶界存在悬挂键和缺陷，能俘获载流子，并使所掺杂质在晶界处聚集。所以，薄膜粗糙度和晶粒大小会影响到载流子迁移率和电学特性［9］。薄膜粗糙度还会影响薄膜内部的应力［10］。在制备多晶Si薄膜时，应恰当地选取制备时的工艺参数，使得制备出的多晶Si薄膜的粗糙度和晶粒尺寸能符合使用要求。

2.2 退火对薄膜晶体结构的影响

在单晶Si（100）衬底上的多晶硅薄膜的XRD曲线，如图3所示，镀膜条件为：温度630℃，压强20Pa，时间2h。其中，a曲线代表的多晶硅薄膜未经退火，b和c曲线代表的多晶硅薄膜经过退火，退火温度分别为900℃、1 100℃，退火时间都是1h。衍射角度对应的晶面如下：28.4°，（111）；47.3°，（220）；56.1°，（311）。

图3 多晶硅薄膜的XRD曲线

从图3可以看到，630℃时沉积的多晶硅薄膜未经退火时（曲线a），在28.4°、47.3°和56.1°3个角度都出现了衍射峰，但衍射峰强度都很小，说明晶化不明显；经过900℃退火后（曲线b），3个衍射峰都有所增强；薄膜经过1 100℃退火后（曲线c），3个衍射峰继续增强，尤其是（111）晶面的衍射峰增强非常明显。由此可以看出，制备的多晶Si薄膜经过退火后，结晶程度更好；而且随着退火温度的增强，呈现（111）择优取向。

2.3 多晶Si薄膜的I－V特性

制备的多晶硅薄膜的I－V特性曲线如图4所示。所测量的薄膜是在630℃、20Pa条件下镀膜2h制备的，尺寸为15mm×10mm，测量时，2个探针之间的距离为1mm。从图4中可以算出未经掺杂的薄膜的电阻值在107Ω以上，基本不导电。要想把多晶Si薄膜应用在不同领域，就要对其进行不同程度的掺杂。比如，将多晶硅薄膜应用在半导体火工桥时，需要对其进行重掺杂，掺杂浓度在1019／cm3以上［11］。

图4 薄膜的I－V特性

2.4 多晶Si薄膜的厚度

要用台阶法测薄膜厚度，就必须在制备的过程中在薄膜与衬底之间做一个“台阶”。本文在制备多晶硅薄膜时，用一片单晶硅压在衬底上做出“台阶”，用台阶仪测量薄膜厚度的曲线如图5所示。其中，a曲线代表镀膜时间1.5h，薄膜厚度约250～350nm；b曲线代表镀膜时间2h，薄膜厚度约400～450nm。

为了验证用台阶法测量的薄膜厚度的准确性，采用扫描电子显微镜测量了630℃、20Pa条件下，镀膜时间为2h的薄膜的厚度，如图6所示，薄膜厚度约650nm，大于图5所示厚度。

在用台阶法测量薄膜的厚度时，薄膜与衬底间的“台阶”应呈90°，如图7a所示；而本文所做“台阶”由于采用硅片压在衬底上，所以不是90°，而是呈缓变的趋势，如图7b所示。因此，台阶仪所测数据与SEM图片数据有差异。

图5 台阶仪法测量的多晶硅薄膜的厚度

图6 SEM测量的多晶硅薄膜的厚度

图7 “台阶”

3 结 论

（1）利用低压化学气相沉积法，在20Pa，采用610、620、630 ℃ 加热温度，保温 1.5h 和2.0h，在单晶Si衬底上制备了多晶Si薄膜。多晶Si薄膜的晶粒尺寸随着薄膜厚度和镀膜温度的增加而增加。

（2）未经退火的多晶Si薄膜，X射线衍射峰强度小，薄膜的结晶性较差；经退火后，X射线衍射峰强度增加，结晶性变好，而且，退火温度越高，结晶性越好，并呈现出一定的择优取向。

（3）薄膜的I－V特性说明未经掺杂的多晶Si薄膜电阻很大，如果用于半导体火工桥，就必须进行掺杂。

（4）用台阶法测量薄膜的厚度，需要在薄膜与衬底之间做出90°的台阶，这样测出的薄膜厚度才精确。

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Growth and properties of poly－Si thin film deposited by LPCVD

HU Jia－bao， HE Xiao－xiong， YANG Xu
（School of Electronic Science and Applied Physics，，Hefei University of Technology，Hefei 230009，China）

Poly－Si thin film is deposited on single crystalline silicon by low pressure chemical vapour deposition（LPCVD）.The influence of the thickness of the film and the deposition temperature on the surface morphology of poly－Si thin film was studied by using the atomic force microscope，and the influence of the annealing temperature on the crystallinity of poly－Si thin film was studied by using X－ray diffraction（XRD）.The results indicate that the higher the deposition temperature，the thicker the film and the bigger the grain size；the higher the annealing temperature，the better the crystallinity of the film.

poly－Si thin film；low pressure chemical vapour deposition（LPCVD）；surface morphology；X－ray diffraction（XRD）

TN305.8

A

1003－5060（2012）11－1496－05

10.3969／j.issn.1003－5060.2012.11.014

2012－03－12；

2012－04－15

安徽省自然科学基金资助项目（11040606M63）；安徽省高校省级自然科学研究重点资助项目（KJ2009A091）

胡佳宝（1984－），男，安徽广德人，合肥工业大学硕士生；

何晓雄（1956－），男，安徽宿松人，合肥工业大学教授，博士生导师.

（责任编辑 张淑艳）