聚噁二唑耐高温滤材的制备及其应用性能研究*

张再兴 李文涛 李永兰 费建信 万馨潞

(1.常州纺织服装职业技术学院纺织化学工程系，常州，213164;2.江苏宝德新材料有限公司，张家港，215638;3.上海博格工业用布有限公司，上海，201706)

芳香族聚噁二唑(aromatic polyoxadiazoles，简称POD)为一种芳杂环(含噁二唑环)结构的耐高温特种高分子材料，具有良好的热稳定、阻燃、耐腐蚀、电绝缘等性能。加工成纤维后，可广泛用于防护制品、过滤材料、电绝缘材料、摩擦密封材料、工业织物、航空航天材料等耐高温领域［1］，为国民经济建设发挥了重要作用，是一种有着广阔发展前景的耐高温纤维材料。

聚噁二唑的合成和纤维成形研究始于20世纪60年代，其合成方法主要有两步法与一步法两种［2-4］，纤维成形方法多采用溶液纺丝方法中的湿法与干湿法［5-6］。因一步法具有合成过程简单，原料成本低，噁二唑环化度相对容易控制，成形后材料结构较为完善等优点，故得到了实际应用。俄罗斯研究者采用一步法合成和湿法纺丝技术，成功实现了POD纤维的工业化生产(商品名为Oxalon和Arselon)［7-8］，并在众多领域得到应用。继间位芳纶(PIMA)、芳砜纶(PSA)、聚苯硫醚(PPS)等耐高温纤维成功实现工业化生产后，众多科研工作者通过努力，成功解决了阻燃改性、聚合、溶液流变、纺丝成形、后处理、老化等难题［9-18］，使聚噁二唑成为我国又一具有自主知识产权［9-10］并实施产业化的耐高温纤维品种。

目前，在高温烟气除尘领域，袋式除尘器是能够满足日益严格的环保标准要求的最有效的除尘设备。用于袋式除尘器的常用耐高温纤维种类有玻璃纤维、间位芳纶、聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、芳砜纶、聚酰亚胺纤维等，这些纤维各有优势与不足，适用的工况各异，其在高温烟气除尘领域的应用与研究已有大量报道［19-24］。作为一种新型耐高温纤维，聚噁二唑纤维在众多耐高温阻燃领域的应用与研究处于起步阶段，研究成果极少。虽然聚噁二唑纤维在高温热氧条件下的力学性能下降较少，高温尺寸稳定性好(热收缩小、线密度变化较小)，具有与聚酰亚胺相似的耐温性能［25］，但高温烟气的实际工况很复杂，含尘空气中除含有O2外，还含有大量 CO、CO2、SO2、SO3、HOx等腐蚀性气体［19-20］，会导致聚噁二唑纤维的热氧降解规律不同。因此，研究聚噁二唑纤维及滤材在实际工况中的性能变化规律，发挥这种质优价廉的高性能纤维的优点，使之为洁净空气起到重要作用，已成为纤维生产与研究者、滤材生产与应用者的重要任务。本文将对POD滤材的力学性能与过滤性能的变化规律进行初步探讨，以期为聚噁二唑纤维在高温烟气过滤领域的推广与应用起到积极作用。

1 试验部分

1.1 纤维与滤材基布的制备

聚噁二唑纤维制备:采用20%的发烟硫酸作溶剂和脱水剂，对苯二甲酸、改性阻燃单体和硫酸肼为单体，通过共缩聚得到聚-1，3，4-噁二唑聚合物溶液。以聚噁二唑溶液为纺丝原液，经混合、脱泡、过滤后，采用湿法纺丝成形工艺纺制得到聚-1，3，4-噁二唑初生纤维，再经洗涤、烘燥、高温定型、卷曲、上油、烘干、切断、打包，得到成品聚噁二唑纤维(商品名宝德纶，PODRUNTM)。

滤材基布制备:聚噁二唑纤维经环锭纺纱方法纯纺得到聚噁二唑纱线，再经络筒、并捻得到所需规格(经纱38.9 tex×3和纬纱38.9 tex)的纱线;将纱线以150根/(10 cm)×50根/(10 cm)的经纬纱密度经机织而成平纹基布。

1.2 聚噁二唑耐高温滤材的制备

聚噁二唑纤维在开清棉工序开松后，分别送入两台梳理机而分梳、成网，再经两台交叉铺网机铺叠形成上下两层纤维网层;同时将机织基布引入两层纤维网层之间，经预刺初步加固，然后分别经由上下主针刺(上下交叉两道)加固、切边、卷绕，得到POD未整理针刺滤布。未整理针刺滤布经烧毛、烫光、热压定型后，得到洁净聚噁二唑滤材，直接缝制成滤袋(Φ160 mm×6 200 mm)，试用于江苏金柳热电江南有限公司(未取样)、河南孟电集团水泥有限公司(半年、一年后各取样1次)。

1.3 样品制备与测试表征

1.3.1 纤维性能测试

纤维常规性能包括线密度和拉伸性能(断裂强度与断裂伸长等)，拉伸性能按照GB/T 14337—2008《化学短纤维拉伸性能试验方法》进行测试，纤维线密度按照GB/T 14335—2008《化学短纤维线密度试验方法》进行测试。纤维线密度测试采用XD－1型纤维细度仪(上海新纤仪器有限公司)，纤维拉伸性能测试采用XQ-1A型纤维强伸度仪(上海新纤仪器有限公司)。

纤维的热分解性能采用Q600型热分析仪(美国TA公司)在N2氛围下进行测试，样品为充分烘干的纤维粉末(5～10 mg)。程序升温前，在150℃平衡10 min，然后程序升温，升温速率为20℃/min，测试温度范围为150～850℃。

将纤维置于ZKG4080型高温烘箱中，在一定温度下(200、250、300℃)老化一定时间，对比其老化前后的拉伸性能变化，用以表征其耐热氧老化性能。相类似，将纤维置于一定浓度、温度的酸碱溶液中浸渍一定时间，洗涤干燥后，对比其浸渍前后的拉伸性能变化，用以表征其耐酸碱性能。其中，断裂强度保留率为老化后的断裂强度占原始样品断裂强度的百分率。

1.3.2 滤材性能测试

按照GB/T 6719—2009《袋式除尘器技术要求》测试滤材的物理性能(单位面积质量、厚度等)、力学性能(主要为拉伸性能)、过滤性能(滤材阻力、过滤效率)等。

滤材单位面积质量按照GB/T 4669—2008《纺织物机织物单位长度质量和单位面积质量的测定》进行测试。滤材厚度按照FZ/T 60004—1991《非织造布厚度的测定》进行测试，测试仪器为YG141D型数字式织物厚度仪(常州一纺仪纺电仪器有限公司)。滤材拉伸性能按照GB/T 3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能》(条样法)进行测试，仪器为HD026H型电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)，以基布的经纱方向为经向，纬纱方向为纬向。滤材透气度按照 GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的测定》进行测试，仪器为YG461E型全自动织物透气量仪(温州大荣纺织仪器有限公司)。

过滤阻力与分级(过滤)效率的测试大气条件为25℃，RH65%，测试仪器为AFC-131型滤料测试台(德国Topas公司)。阻力测试时，将滤材剪切成Φ150 mm的圆形样品，测试气体流速为2.0～5.0 m/min，级差为10%;过滤效率测试时，同样为Φ150 mm圆形样品，滤材所受面风速为0.05～1.0 m/s。滤材孔径测试采用 PSM-165型滤材孔径测试仪(泡点法，德国 Topas公司)，测试液为Topor溶液，气压范围为350～100 000 Pa。

滤材动态过滤性能测试采用符合GB/T 12625—1990的标准实验装置，滤材尺寸为Φ65 mm×250 mm，试验用粉尘为Al2O3，粉尘浓度为5 g/m3，滤材表面风速为1.0 m/min，定压清灰预定值为1 000 Pa，清灰气体压力为0.5 MPa。

滤材与纤维形貌特征观察采用扫描电镜进行。将滤材样品经喷金处理后，在扫描电镜(S4800LV，日本Hitachi公司，INSPECT F，美国FEI公司)下观察其形貌特征，电镜加速电压分别15和20 kV。

2 结果与讨论

2.1 聚噁二唑纤维的性能特征

2.1.1 聚噁二唑纤维的力学性能

聚噁二唑(下称POD)纤维的耐热、力学性能及其形态结构不仅受到分子结构、噁二唑成环程度、分子量及其分布的影响，很大程度上还受到凝固条件(凝固浴组成、温度、浓度等)的影响，这些影响因素可通过聚合阶段与纺丝成形、后处理阶段进行有效控制。因采用稀硫酸作为凝固剂，凝固作用较为强烈，POD纤维呈不规则的近圆形结构，表面有较多沟槽与皱褶［12-13，16］。

将生产现场随机抽样的POD纤维与滤材用国产间位芳纶进行了线密度与拉伸性能测试，测试指标列于表1。测试数据表明，在线密度相近时，POD纤维的强度与初始模量稍低，断裂伸长略大，断裂比功较大，纤维具有“强而韧”的特征;其各项指标的变异系数略大，说明POD纤维生产的稳定性尚待进一步提高。

表1 POD纤维与国产间位芳纶常规性能指标

2.1.2 POD 纤维的耐热性能

POD纤维与间位芳纶在N2中的分解行为如图1所示。图1表明，POD纤维在失重5%、10%的起始分解温度(Ti)分别为497.0、513.6 ℃，最大速率分解温度(Tp)为546.0℃;间位芳纶在失重5%、10%时的起始热分解温度(Ti)分别为441.0、456.8℃，最大速率分解温度(Tp)为468.2℃。结果初步表明，POD纤维的耐热温度高于间位芳纶约50℃。理论研究表明，POD纤维的热分解活化能为 260 ～290 kJ/mol［12］，远高于间位芳纶的分解活化能(170 ～190 kJ/mol)［27］，证实了 POD 纤维的热稳定性高于间位芳纶。POD纤维的玻璃化温度(Tg)＞400 ℃，而间位芳纶的 Tg为275 ℃［12，26］，说明POD纤维不仅具有良好的耐热性，而且在耐高温滤材的使用温度下具有更好的尺寸稳定性。POD纤维在200、250、300℃的干热收缩率分别为0.3%、0.6%、1.0%，而间位芳纶的干热收缩率对应为0.6%、1.0%、3.5%，说明 POD 纤维的高温尺寸稳定性更好，纤维及其制品在300℃以下温度使用时的形变很小。热收缩导致的间位芳纶与制品的明显形变如线密度增大［25］、织物变形等，应在使用时引起较大关注。

图1 POD纤维与间位芳纶热分解TG与DTG图

进一步对POD纤维的长期耐热氧老化性能进行测试，其在200、250、300℃干热空气条件下热氧老化过程的强度变化趋势如图2所示。图2表明，在200℃热氧条件下，经80 d后，POD纤维的强度保持率为87.1%;在250℃热氧条件下，经65 d后，POD纤维的强度保持率为64.4%;在300℃热氧条件下，经25 d后，POD纤维的强度保持率为82.8%。前期研究表明，POD纤维在250℃热氧条件下，其力学性能变化趋势与聚酰亚胺纤维(P84)相似，高温尺寸稳定性也相似，两者在高温下的线密度变化均很小(间位芳纶变化大)［25］。这些结果表明，POD纤维在200、250℃热氧条件下可长期使用，在300℃热氧条件下可短期使用，而在350℃热氧条件下可瞬间使用［12］。

图2 不同温度下POD纤维热氧老化的强度变化情况

2.1.3 POD纤维的耐酸碱性能

POD聚合物结构中不仅存在大量的噁二唑环，也存在少量为成环的酰肼基团，两者在酸碱溶液中会受到H+或OH－催化作用，发生噁二唑环开环反应［28］或水解反应，导致链结构破坏而断链使分子量下降，从而使力学性能下降。图3为POD纤维经20%NaOH、H2SO4溶液浸渍后的强度变化趋势。图3表明，POD纤维受碱溶液作用时，强度开始下降较快，而后趋于平缓。其原因可能是:酰肼基团可在OH－催化下水解断裂(类似酰胺键的水解)，而POD结构中酰肼基团很少，故聚合物断链至一定分子量后，结构趋于稳定。POD在受H2SO4溶液作用后，纤维强度一直呈下降趋势。其原因是:H+催化作用可导致噁二唑环开环反应持续进行，聚合物断链一直进行，分子量持续下降，纤维的强度也一直下降。将POD纤维与间位芳纶在相同的酸碱溶液中进行浸渍处理，其结果列于表2。结果表明，POD纤维的耐碱性能优于间位芳纶，而耐酸性能较间位芳纶差。耐酸碱性能测试结果说明，POD纤维作为耐高温滤材使用时，应尽量选择烟气含湿量低的工况，以避免酸催化下的开环降解。

图3 20%NaOH、H2SO4对POD纤维强度的影响

表2 POD纤维与间位芳纶经相同酸碱溶液老化后的强度保持率

2.2 聚噁二唑滤材的力学性能

POD纤维经开松、梳理成网、铺叠、引入基布、针刺加固、烧毛、热压定型加工后，成为可加工成滤袋的洁净滤材。测试POD洁净滤材的拉伸性能，并与同样工艺制备的间位芳纶洁净滤材相对比，其结果列于表3。经数据对比可知，在滤材加工参数合理的情况下，POD滤材完全能满足GB/T 6719—2009的要求;尽管间位芳纶的单纤强度高于POD纤维，但POD滤材经纬向拉伸强度均高于同规格的间位芳纶滤材。这是因为POD纤维的不规则形状与不光滑表面，使之具有良好的“抱合性”与“可纺性”，针刺过程中，纤维更容易“交缠、锁结”，使滤布在拉伸断裂过程中，纤维断裂较多而滑脱较少，纤维强度利用率高。

表3 POD/间位芳纶针刺滤材的拉伸性能指标对比

从POD针刺滤材的拉伸曲线(图4)可知，滤材的纬向强度主要由纤维集合体决定，而经向强度主要由基布决定。在纬向条样拉伸过程中，当基布的纬纱断裂时，纬纱集合体的强度小于非织造布纤维集合体的强度，拉伸行为继续进行，直至非织造布纤维集合体破坏而断裂或断脱;在经向条样拉伸过程中，当基布的经纱断裂时，经纱集合体的强度远高于非织造布纤维集合体在此伸长下的强度，拉伸行为终止，滤材的经向强度由基布的经纱集合体决定。因此，为保证应用领域对滤材强度与形变(经向形变要小)要求，可通过设计纱线(线密度、捻度、股数)、基布(组织结构、经纬纱密度)参数与工艺而实现。

图4 POD滤材的拉伸曲线

2.3 聚噁二唑滤材的耐热性能

将洁净POD滤材在200℃下干态老化24 h，其老化后的拉伸性能指标列于表4。将在工场(河南孟电集团水泥有限公司水泥窑头，使用条件:处理风量为4.5×105m3/h，气体温度＜200℃，过滤风速 ＜1 m/min，滤袋规格为Φ160 mm×6 200 mm)已使用半年、一年的含尘POD滤袋的拉伸性能指标也列于表4。数据表明，经24 h热氧老化后，POD滤材的拉伸性能基本没有变化，说明POD滤材具有良好的短期耐热性。表4中数据表明，经工场使用半年、一年后，POD滤材的经向强度基本没有下降，但断裂伸长率有增大趋势;纬向强度分别下降了19.4%、29.8%，但其断裂伸长率未产生大幅变化。该现象的可能原因是:滤材在使用与清灰过程中的受力使其经向变形小而纬向变形大，经向产生“应力松弛”效应，纬向产生“蠕变”效应;经向的强度由纱线决定，纱线“松弛”后，其强度不会产生较大变化，但断裂伸长会增加;滤材纬向拉伸性能主要取决于纤维间的“交缠锁结”，大的变形会导致部分纤维“解交缠”，“解交缠”过程与同时伴随的材料热氧、酸碱老化共同导致滤材纬向强度的下降，而断裂伸长依然由纤维的“交缠”结构决定，不产生大幅降低现象。

表4 老化与使用前后POD滤材的拉伸性能变化情况

2.4 聚噁二唑滤材的过滤性能

2.4.1 洁净滤材的静态过滤性能

同规格(550 g/m2)经相同后处理工艺的洁净POD滤材、间位芳纶针刺滤材、间位芳纶水刺滤材的孔径分布如图5(a)所示;在不同过滤速度(面风速)条件下所受阻力(气流穿过滤材时的压力差)如图5(b)所示;对不同粒径粉尘的过滤效率如图5(c)所示。由图5(a)和图5(b)计算得到的平均孔径、阻力系数及测得的透气度值如表5所示。

图5(a)与表5表明，POD滤材的孔径基本均布在39 ～41 μm 区间，均值为39.84 μm;而间位芳纶针刺滤材的孔径分布在4.7～48 μm区间，主要集中在4.7～22 μm 区间，占 88.9%，孔径均值为13.82 μm。可见，间位芳纶针刺滤材孔径小、分布范围宽、分散程度高，而POD滤材孔径大、分布均一、集中程度高。相比于同规格的间位芳纶针刺滤材，间位芳纶水刺滤材孔径分布较窄，分布在10～29 μm，集中在 10 ～16 μm(占 83.3%)，其均值为13.85 μm，但依然为高分散性分布。比较图5和表5数据可知，POD滤材的过滤阻力介于间位芳纶针刺滤材与水刺滤材之间，但将三种滤材的阻力与面风速数据点各自拟合成直线后，三者阻力与面风速数据点的拟合直线斜率分别为16.93、28.12、10.15，说明POD滤材阻力对过滤速度的增加幅度平缓，与芳纶水刺布相近;同样，POD滤材阻力系数与透气度均与芳纶水刺布相近，远低于芳纶针刺布。进一步分析图5(c)数据可知，粉尘粒径为2 μm时，POD滤材效果不太理想，过滤效率只有75%，粉尘粒径越小，POD滤材的过滤效果越不明显，与芳纶针刺布效率相近;但对于3 μm以上粒径的粉尘，POD滤材的过滤效率超过90%，对于6.5 μm及以上粒径的粉尘，其过滤效率达到100%，与芳纶水刺布过滤效果相当(芳纶针刺布只能达到94.3%)。

图5 不同种类滤材的过滤性能

表5 POD滤材与间位芳纶滤材的过滤性能对比

图6 洁净间位芳纶滤材表面与纤维表面SEM

图7 洁净POD滤材及其纤维SEM

一般认为，非织造滤料的孔径大小与分布对过滤性能有重要影响，孔径越大、孔径分布分散程度越大，过滤效率越低，过滤阻力越小［29］;但由图5和表5可知，POD针刺滤材的孔径大，过滤阻力小，对3 μm粒径以上粉尘的过滤效率非常高。一方面，可能是POD针刺滤材孔径分布窄、均一性好、集中度高。另一方面，通过分析洁净间位芳纶针刺滤材和POD针刺滤材的表面微观结构(图6和图7)知:间位芳纶为圆形，在后处理过程中滤布表面的部分纤维收缩变形，纤维的分离度不太好(束状纤维多)，从而导致孔径分布分散性大，对粉尘的捕集效果差而使过滤效率不高;POD滤材结构中，纤维分离度高(基本分离为单根纤维)，纤维在后整理过程中不产生变形(收缩变粗)，孔隙分布较均匀，且纤维表面不光滑、有明显沟槽，截面呈不规则形状［图7(b)］，比表面积大，因此，POD纤维对粉尘的捕集效果好，过滤效果好。

当然，可通过改变针刺参数特别是改变刺针的规格型号(如钩刺形状、数量、排布)、分布等进一步使POD针刺滤材孔径变小［30］，从而提高其对小粒径粉尘的过滤效果;还可采用水刺加固法进一步改善孔径的分布与孔径大小来提高滤材对小粒径粉尘的过滤效率。

2.4.2 洁净滤材的动态过滤性能

将洁净POD滤材按照GB/T 6719—2009要求进行动态过滤性能测试，其结果如表6所示。结果表明:POD滤材具有很好的动态过滤效率，在1 000 Pa定压喷吹的前30个周期结束时，过滤效率达到99.990%，而经喷吹老化10 000次后的第二个定压喷吹30个周期结束时，其过滤效率达到99.994%，过滤效率与覆膜针刺滤材［19］相当，而好于一般针刺滤材，这与上述静态过滤效果的分析结论相吻合;POD针刺滤材的最终粉尘剥离率达到83.4%，低于覆膜滤材，与一般针刺滤材相当;POD针刺滤材的残余阻力在第一个定压喷吹过程结束后为74.6 Pa，远低于一般针刺滤材，第二个定压喷吹过程结束后为187.2 Pa，与一般针刺滤材相当。

表6 POD滤材的动态过滤性能

2.4.3 使用一定时间的容尘滤材的过滤性能

洁净POD滤材及实际工场使用半年、一年的容尘POD滤材的孔径分布如图8(a)所示，在不同过滤速度(面风速)条件下所受阻力(气流穿过滤材时的压差)如图8(b)所示，不同粉尘粒径下的滤材过滤效率如图8(c)所示。由图8(a)和图8(b)计算得到的平均孔径、阻力系数及测得的透气度值列于表7。

图8 不同POD滤材的过滤性能

图8(a)与表7表明，经实际工场使用后的容尘POD滤材的孔径变小，使用半年、一年的容尘POD 滤材平均孔径分别为 5.70 和 5.00 μm，但使用后的容尘POD滤材的孔径分布依然较窄、集中度较高。使用半年的容尘POD滤材孔径分布在5.2 ～8.1 μm 间，主要集中在 5.2 ～6.5 μm 间，占72.7%;使用一年的容尘POD滤材孔径分布在5.5～33.5 μm 间，主要集中在 5.5 ～ 10.0 μm 间，占92.5%，其中 5.5 μm 左右的孔径占 84.9%。图8(b)和图8(c)与表7表明，使用半年的容尘POD滤材的过滤阻力最高，使用一年的容尘POD滤材阻力介于洁净滤材与使用半年的滤材之间，接近于洁净滤材;但使用半年与使用一年的容尘POD滤材的过滤效率大幅度上升，对2.05 μm的粉尘过滤效率接近95%，而对2.74 μm的粉尘过滤效率为99%，对5.00 μm以上粒径的粉尘过滤效率达100%。

表7 使用前后POD滤材的过滤性能对比

观察容尘POD滤材的表面结构(见图9)可知，POD滤材的滤饼首先在纤维锁结点(针刺缠结点)开始形成，然后逐步生长，覆盖至全部滤材表面。在滤饼形成过程中，POD纤维上较少沾染、附着粉尘，在过滤过程中滤材的孔隙不会被粉尘堵塞，因而在达到粉尘捕集与脱落平衡状态后，容尘POD滤材的过滤阻力仍处于较低水平。

上述说明POD洁净滤材在使用过程中，随着粉尘的附着逐步形成滤饼。滤饼形成后，容尘滤材的平均孔径变小，过滤效果提高，一定时间后达到稳定状态。其过滤阻力在前期一段时间增加，当粉尘捕集与脱落达到平衡后，滤材的过滤阻力趋于稳定，接近洁净滤材。

图9 使用后容尘POD滤材表面SEM

3 结语

POD纤维具有良好的耐热性、高温尺寸稳定性、耐腐蚀性、可纺性，可应用于高温烟气过滤领域。POD耐高温滤材的耐热性能好，可在250℃以下温度长期使用;由于纤维的可纺性、抱合性好，滤材具有较高的拉伸强度;滤材表面纤维经热处理后不变形，纤维在滤材中分布均匀，尽管滤材的孔径较大，但分布集中均一;分布集中的孔径和纤维特有的表面与截面形态使洁净滤材的过滤阻力小、过滤效率高;容尘滤材的孔径大幅度减小，但分布集中性好，过滤效率大幅提高。POD纤维在高温滤材领域的应用与研究刚刚起步，今后应在寻找最适用工况、减小孔径以进一步提高过滤效率、与其他耐高温纤维进行混纺等方面做出努力，使POD纤维在耐高温滤材领域发挥其应有的作用与优势。

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