麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定

蒋俊春 杨文文 孟建升▲

1.河南省商丘市食品药品检验所，河南商丘 476000；2.天狮集团有限公司，天津 301700

麻桂鼻炎片是虞城县人民医院根据传统验方研制的中药制剂，由麻黄、桂枝、葛根等药味组成，具有宣发肺气、通利鼻窍的功效。临床用于鼻炎、额窦炎引起的鼻塞、流涕、头痛、身重等症。原方药品标准[1]仅有麻黄中盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别，不能有效的控制药品质量。为了规范药品生产，更有效地控制药品的内在质量，以符合中药现代化的要求，保证临床用药的疗效稳定，安全可靠，本文参照文献方法[2-4]，采用高效液相色谱法测定了方中盐酸麻黄碱的含量，结果满意。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

Agilent 1260型高效液相色谱仪 （美国安捷伦公司），AUW 220D电子分析天平（日本岛津公司），UV240型紫外分光光度计（日本岛津公司）。

1.2 试剂

盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：171241-200506）；乙腈为色谱纯，其余试剂等级为分析纯。麻桂鼻炎片（由虞城县人民医院提供）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

流动相：乙腈—0.1%磷酸（8∶90）；色谱柱：Shim-pack VPODS C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；体积流量：1.0 mL/min；检测波长：207 nm；进样量：10μL。对照品、样品及阴性液的色谱图见图1。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液 取盐酸麻黄碱对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成约3μg/mL的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液及阴性溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约2片量，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇25 mL，称定重量，超声处理40 min，冷却至室温，精密称定重量，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL，置性氧化铝柱（1.5 g，内径1.1 cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9 mL，置10 mL量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。另取除麻黄外其余药材，按处方工艺制成阴性溶液。

2.3 线性范围

取盐酸麻黄碱对照品适量，用甲醇制成0.1 mg/mL的溶液。 分别精密量取该溶液 1、2、3、5、7、9、10 mL，置 50 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别进样10μL，测定，以盐酸麻黄碱峰面积积分值为纵坐标，以盐酸麻黄碱对照品浓度为横坐标，计算，绘制标准曲线。回归方程为Y=36 24.19X-147.35（r=0.999 6）。 结果盐酸麻黄碱在 1.026～10.26 μg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.4 精密度试验

精密吸取同一样品溶液，按上述色谱条件，连续6次进样，测定盐酸麻黄碱峰面积，计算其RSD为0.99%（n=6）。

2.5 重复性试验

精密称取同一样品各2片，按样品溶液制备方法平行制备6份，依法测得其含量，盐酸麻黄碱含量RSD为1.03%（n=6）。

2.6 稳定性试验

精密吸取同一样品溶液10μL，每间隔一定时间，注入高效液相色谱仪测定一次。重复进样6次，计算盐酸麻黄碱峰面积RSD为0.94%，表明样品溶液在9 h内可保持稳定。

2.7 回收率试验

取已测得含量的样品（含量为1.394 8 mg/g）约2片，精密称定，分别精密加入已配制好的盐酸麻黄碱对照品溶液（浓度为 0.051 3 mg/mL）9.00 mL，按上述方法提取，测定，结果见表1。

表1 盐酸麻黄碱回收率测定结果

2.8 样品测定

取本品，按样品溶液制备方法，制成样品溶液。取对照品溶液及样品溶液，进样，测定，用外标法按峰面积计算，结果3批样品的含量分别为1.394 8 mg/g、1.401 6 mg/g和1.381 5 mg/g，RSD 为 0.74%。

3 讨论

3.1 检测波长的选择

取盐酸麻黄碱对照品溶液，用可见-紫外分光光度计在200～400 nm波长进行扫描，结果盐酸麻黄碱对照品溶液在207 nm波长处有最大吸收，故选择207 nm作为检测波长。

3.2 流动相的选择

笔者考察了甲醇-0.4%磷酸、甲醇-水、乙腈-0.1%磷酸3个流动相系统。结果表明乙腈-0.1%磷酸系统盐酸麻黄碱与其他物质色谱峰分离度较好。

3.3 供试品中盐酸麻黄碱的提取

有关文献采用超声或索氏提取[3-8]，但均不适用于本制剂，本文采取乙醚提取，能够将有效成分充分提取分离，方法简便，应用高效液相色谱方法测定盐酸麻黄碱的含量，可有效地控制该制剂的质量。

[1]河南省医疗机构制剂标准[S].2004.

[2]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：300-301.

[3]陈明江.HPLC法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量[J].海峡药学，2009，21（10）：68-69.

[4]卜晓东，赵焕君，王志国，等.HPLC法测定麻黄及气管炎丸中盐酸麻黄碱的含量[J].药物分析杂志，2004，24（3）：330-331.

[5]廖新麟.RP-HPLC法测定止咳祛痰颗粒中盐酸麻黄碱含量[J].中国药师，2010，13（2）：237-238.

[6]徐艳丽，吴玉波，姜同英.HPLC法测定宁咳露中盐酸麻黄碱的含量[J].中国现代应用药学，2009，26（9）：770-772.

[7]蔡俊安.高效液相色谱法测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药业，2010，19（20）：39-40.

[8]张丽，吴凌.HPLC法测定肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量[J].陕西中医学院学报，2011，34（3）：75-76.