电感耦合等离子体发射光谱仪测定水泥原料中的微量元素

摘要：在西部大开发实施过程中，甘肃省高速公路将有多条线路修建，仅2009年就有近4000多万吨的水泥需求，而且逐年迅速增长。为确保交通基础设施建设工程的水泥供应，新建扩建了一批大型水泥生产线，为了保证工程质量，需从源头抓好原料的快速准确检测工作，因此引进美国热电公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-6300，替代了原始的水泥原料检测方法，此方法操作便捷、结果质量可靠。

关键词：水泥原料检测；电感耦合等离子体发射光谱仪；微量元素

中图分类号：TQ135 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2012）01-0037-02

对甘肃来说，西部大开发对其经济的促进作用可谓巨大。为抢抓机遇，近年来甘肃省在实施西部大开发过程中将投资数亿元加快全省交通基础设施建设， 就道路建设而言，甘肃省高速公路将有多条线路修建，公路网改造工程也加紧步伐。机场建设，将有5大机场进行改扩建。

针对上述甘肃拟建设和已开工建设的项目投资计划，在西部大开发实施过程中，单就2009年来讲，就有近4000多万吨的水泥需求，而且逐年迅速增长，为确保交通基础设施建设工程的水泥供应，新建扩建了一批大型水泥生产线，为了保证工程质量，需从源头抓好原料的快速准确检测工作，因此我们引进美国热电公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-6300，替代了原始的水泥原料检测方法，此方法操作便捷、结果质量可靠。

一、试验部分

（一）仪器及材料

1．氩气纯度≥99.99%

2．盐酸（ρ1.19g/mL）优级纯

3．硝酸（ρ1.40g/mL）优级纯

4．高氯酸（ρ1.75g/mL）优级纯

5．氢氟酸（ρ1.13/mL） 优级纯

6．Fe标准溶液（ρ=1mg/mL）

7．Al标准溶液（ρ=1mg/mL）

8．K标准溶液（ρ=1mg/mL）

9．Na标准溶液（ρ=1mg/mL）

10．P标准溶液（ρ=1mg/mL）

11．Mn标准溶液（ρ=1mg/mL）

12．Ti标准溶液（ρ=1mg/mL）

13．Fe（ρ=100μg/mL） Al（ρ=100μg/mL）

K（ρ=100μg/mL） Na（ρ=100μg/mL）

P（（ρ=100μg/mL）Mn（（ρ=100μg/mL）

Ti（ρ=100μg/mL）的混合标准溶液（250mL）

14．电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-6300

（二）分析过程

1．试料。粒径应小于0.097mm，经室温干燥后备用。

2．空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。

3．质量控制。选取和试样同类型的灰岩一级标准物质2个随同试料分析。见表1：

4．测试过程。称取0.1000g样品于30mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸，和2mL硝酸，置于控温电热板上，于110℃加热1小时，加入3mL氢氟酸,1mL高氯酸，于110℃加热2小时，升温至130℃高温加热2小时，升温至160℃～180℃赶尽高氯酸，取下冷却，加入5mL硝酸和水少许，再加热至完全溶解后，冷却，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀待测。

5．待测元素标准系列的配制。分别移取0.00、0.50、1.00、10.00mL混合标准溶液于100mL容量瓶中，加入5mLHNO3和水少许，定容，备测。其浓度为0.00、0.50、1.00、10.00μg/mL。

二、结果讨论

对每件样品平行12次测定取其平均值（见表1），按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求，其允许差完全符合要求，且数据重现性好，结果满意。

三、注意事项

1．实验所用水均为二次蒸馏水。

2．样品充分溶解后，必须过滤，以免残渣堵塞仪器毛细管路。

3．打开氩气，调节分压为0.55～0.65MPa之间，等待驱气至少40分钟。

4．所用试剂都必须是优级纯试剂，并且使用前要一一检查，以避免试剂带来的干扰和误差。

5．一般情况下，每测完十个样品后校对一个标准溶液，用以监控仪器的稳定情况。

6．仪器长时间不用时，在使用前应增加预热时间，通常在2小时以上，否则仪器稳定性差。

7．仪器对实验室温度要求严格，需用空调调节室内温度，确保仪器在最佳状态工作。

参考文献

[1]尹明，李家熙．岩石矿物分析（第一分册）（第四版）[M]．地质出版社，2010．

[2]刘立行，等．乳化技术—火焰原子吸收光谱法测定清漆中的猛、铅[J]．分析化学，2002，30（6）．

作者简介：侯江颖，女，甘肃天水人，供职于中国建材地勘中心甘肃总队，研究方向：地质实验测试。

（责任编辑：陈 倩）