X-射线荧光光谱法测定石灰石粉中的SiO2含量

付云红

摘 要：本法采用压片的方式将样品压制成片，通过X-射线荧光光谱仪来测定石灰石粉中的SiO2含量，本方法操作简便，分析周期短，结果符合允许误差要求，可用于生产检验。

中图分类号：TQ文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）04（a）-0000-00

石灰石粉做为烧制烧结矿的必备熔剂，其化学成分分析普遍受到各界关注，以往普遍采用传统的化学法对其含量进行分析，样品前期处理繁琐、分析周期长[1,2]。本文主要研究用硼酸通过压片机将石灰石粉压制成片，利用X-射线荧光光谱仪建立石灰石粉的分析曲线，分析速度快、精密度好、测定结果满意，节约了大量的时间和人力，有效地解决了试样分析量大，分析速度慢的问题。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

S4PIONEER型X-射线荧光光谱仪 (德国布鲁克)； YYJ-40型半自动压样机； 硼酸 (化学纯)； 石灰石粉标准样品试样。

1.2 实验方法

（1）标准样品定值选择10个石灰石粉试样，通过化学法对其SiO2含量进行分析定值，作为建立曲线的标准样品。

选取的样品其SiO2含量尽量拉大梯度，以便于获得控制范围较大的曲线。

（2） 标准曲线的建立另取已定值的标准样品试样，用硼酸通过半自动压样机压制成片作为标准样片来建立曲线。

将已定值的石灰石标准样品试样在110 °C下干燥2h。称取5g样品和7g 硼酸研磨均匀, 倒入模具内, 压片时压力为30t，保压时间不低于40s的条件下制成样片厚度不小于4mm, 直径40 mm 圆片供测量用。为了克服样品的粒度效应, 标样和试样均研磨至粒度必须达到200目以上，以保证试样的均匀性[3]。

调节X-射线荧光光谱仪的工作参数：光谱仪模式调至Vacuum，准直器面罩为28 mm，设定测量模式为定点测量，谱线测量时间方式为固定时间测量，峰位测定时间为30s。

（3）试样的测定选取一个石灰石样品试样，分别用化学法和压片法进行验证测定。

2 结果与讨论

2.1标准曲线的建立

将用化学法定值的10个石灰石样品在实验条件下，用压片法进行测定，所测数据如表一。

用压片法测定SiO2，以含量为横坐标，以强度为纵坐标，得到回归方程为Y=-1.603695+7.781751x，相关系数在0.997681以上，表明该法线性关系良好。

2.2测定结果

建立标准曲线后，选取同一个石灰石试样，分别用化学法和压片法对SiO2进行验证试验，平行测定10次，得到压片法和化学法的SiO2含量，测量结果如表二：

2.3方法的准确度和精密度

2.3.1方法的精密度

用压片法对同一样品中的SiO2平行测定10次，其标准差为0.0320%；相对标准差为 0.0121%，表明压片法测定有较好的精密度。

2.3.2 方法的准确度

对石灰石中SiO2分别用化学法和压片法两种方法平行测定10次所得数据进行比较：

化学法：平均值 1= 2.60 标准差S1=0.0323%

压片法：平均值 2 =2.63 标准差S2=0.0320%

方差检验：F= S12/S22=（S1＞S2）=0.03232/0.03202=1.02＜F（0.05，9，9）=3.179

说明两组测定值的方差之间不存在显著性差异。

均值检验：合并标准差

= =0.0321

t= = =2.09＜t（0.05，18）=2.101

通过t检验，表明SiO2的两组测定值之间在显著性差异为0.05%的条件下，不存在系统误差，表明压片法测定SiO2具有较高的准确度。

3 结论

本方法所测样品含量以化学法分析定值为参照，以X 射线荧光光谱法进行测定。通过粉末压片法制样，简单快速, 样片结实, 表面平整,，测定简便快速, 适于X 射线荧光光谱法分析。与化学分析法相比，X 射线荧光光谱法测定石灰石中SiO2含量，准确度、精密度较好, 已达到化学分析方法的要求，可用于生产检验。同时，可大大缩短分析时间, 减少人为因素的影响, 提高分析效率。

参考文献

[ 1] GB3286— 1- 1998, 石灰石、白云石化学分析方法[ S]

[ 2] GB3286—2- 1998, 石灰石、白云石化学分析方法[ S]

[ 3] X射线荧光谱仪操作手册。

[ 4] YYJ40型半自动压样机操作手册。