标准样品在环境监测应用中存在的问题分析

窦凯 路俊杰

摘 要:如今,环境标准样品俨然已经成为环境监测以及质量控制和质量保证的常用方法和重要工具,因而正确使用和科学理解环境标准样品也就变得越来越重要了。本文从四个方面详细分析了标准样品在环境监测的应用中存在的问题,以期为业内人士提供一定的参考。

关键词:标准样品环境监测问题分析

中图分类号:X830.5 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)06(b)-0126-011 仪器的条件产生的影响

进行对标准样品和实验样品的测定时,所使用的测定仪器的状况和性能是分析测试的一项重要的因素。如果仪器的状况出现了问题,那么不管前处理多么完美,标准样品使用的再多也没有办法保证测定的结果的正确性。

一般说来,测试的仪器都会在使用一段时间之后性能下降,从而影响测试结果准确性。这就要求计量部门要定期的对仪器的性能进行全面的检查。在没有条件的情况下,也应该定期的用国家标准样品自我校正。特别是在仪器出现异常状况和仪器维修之后更需要自校。自校的项目可以有选择的进行,一般选择主要的项目即可。

除此之外,实验室中经常会用到的玻璃器皿也会对测试的产生一定影响。曾使用多个厂家不同规格的移液管来移取微克／升级的汞环境标准样品对其进行测定,测定结果表明,其最大的相对误差甚至会超过20％(详情见表1)。因此建议在实验分析时最好选用经过标准校正的量具进行样品的移取,来减少误差,保证数据准确。

2 分析人员自身情况产生的影响

随着科学技术的进步,不断发明和创造出各种先进的分析测试的仪器和技术,使得测试的结果越来越精确。但是,无论仪器多么先进都需要由人来进行操作使用。并且,在进行样品分析之前,都需要前处理,与此同时对质量控制标准样品同步操作,这些在使用仪器进行分析测定之前的操作和步骤都是整个过程里最重要的部分。实际操作中,经常会出现各式各样的人为原因造成的问题,最终导致较大的误差。

3 工作标准以及测定方法产生的影响

分析仪器进行的分析一般为相对分析。不管使用哪一种分析仪器都需要用到与其相对应的标准分析方法。在我国广泛使用的标准分析法是国家环保总局的《水和废水监测分析方法》。

以前在分析测试时使用工作标准一般都是用待测物的纯试剂来自行地配置标准贮备液,在需要的时候,按需要将其稀释成一定的浓度。用这种方法配制出来的工作标准存在众多影响浓度准确性的因素。试剂药品是否已在存储时受到了污染或者变质,试剂药品的纯度是否达到了标准中的要求,实验用水达标与否,在配制贮备液的时候操作误差和称量误差对其浓度的影响,这些都是会对测定结果造成影响的因素。

4 标准样品作用和实验样品前处理产生的影响

在对标准样品和实验样品测定前,通常要对样品前处理。前处理根据样品类型的不同,其复杂程度也各不相同。一些土壤样品和生物样品的前处理一般比较复杂,步骤繁多。前处理往往也是实验中耗时最多的一个步骤。作为一项良好的消解方法,应该无污染、省时省力、干扰小、转化完全。就目前來说,常用的消解方法大致分为两种,干式消解法和湿式消解法。以湿式消解法为例,H2SO4-HNO3-V2O5体系消解法是当前一种被广泛使用的消解法,原理大致为:在硝酸遇到有机物时释放氧化有机物和新生态氧,使得其中的H、C等元素分别形成了CO2和H2O,加热使其快速挥发。硫酸是一种具有脱水性的强氧化物,消解时可氧化有机物,并散热提高温度以加速消解。用H2SO4-HNO3-V2O5体系消解法和其他的消解方法对比性地进行了贻贝、西红柿叶、牛肝和牡蛎四种生物环境标准样品的测定,结果表明,此消解法消解的样品的空白值非常高,可以说对实验测定造成了很大的干扰。这主要是因为其残留的硝酸。有机物氧化从而产生亚硝酸,亚硝酸和浓硫酸发生反应生成了亚硝基硫酸,从而产生吸收导致了这样的结果。

亚硝基硫酸是一种很稳定的物质,在样液里很难去除,从而影响了汞的含量的测定。但是使用H2SO4-HNO3-V2O5体系消解法就可以有效避免这种状况(详情见表2)。所以说,选择正确的消解方法也是很重要的。使用环境标准样品是判断实验样品完全消解与否,以及是否无污染、无损、干扰较小的最有效的办法。

参考文献

[1] 王惠娟,郭大鹏,苏丽敏.浅谈标准样品在质量保证工作中的应用 [J].黑龙江环境通报,2006,(30):59～70.