超临界CO2萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化

王艳 任吉君 周荣 钟立贤

摘要：采用超临界ＣＯ２萃取技术提取鸭儿芹（Ｃｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｈａｓｓｋ）种子中芳香油，使用正交试验设计对萃取温度、萃取压力、萃取时间、原料粒度进行了优化。结果表明，鸭儿芹种子芳香油超临界ＣＯ２萃取的最佳工艺参数组合是萃取压力１５ ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间２．５ ｈ、原料粒度４０目，芳香油萃取率可达１．１７％。

关键词：鸭儿芹（Ｃｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｈａｓｓｋ）；种子；超临界ＣＯ２萃取；芳香油

中图分类号：Ｑ９４９．７６３．３；ＴＱ６５４＋．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）03－0573-03

Ｓｔｕｄy ｏｎ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｏｉｌ ｆｒｏｍ Ｓｅｅｄ ｏｆ

Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｈｏｎｅｗｏｒｔ

ＷＡＮＧ Ｙａｎ，ＲＥＮ Ｊｉ－ｊｕｎ，ＺＨＯＵ Ｒｏｎｇ，ＺＨＯＮＧ Ｌｉ－ｘｉａｎ

（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｈｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒｅ， Ｆｏｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｆｏｓｈａｎ ５２８２３１，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｒｏｍａｔｉｃ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｓｅｅｄｓ ｏｆ Ｊａｐａｎｅｓｅ ｈｏｎｅｗｏｒｔ（Ｃｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｈａｓｓｋ） ｂｙ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Aｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ， ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ． Ｉｔ ｗａｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｊａｐａｎｅｓｅ ｈｏｎｅｗｏｒｔ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ， １５ ＭＰａ； Eｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ４０ ℃； Eｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ２．５ ｈ； Mａｔｅｒｉａｌ mesh size， ４０， ｕｎｄｅｒ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃ ｏｉｌ ｗａｓ １．１７％．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｊａｐａｎｅｓｅ ｈｏｎｅｗｏｒｔ（Ｃｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｈａｓｓｋ）； ｓｅｅｄ； ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ＣＯ２ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ

鸭儿芹（Ｃｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｈａｓｓｋ）又名三叶芹、鸭脚板，属伞形科鸭儿芹属多年生草本香辛蔬菜。有部分学者应用水蒸气蒸馏法、超临界ＣＯ２萃取法对伞形科的芹菜［１－３］、芫荽［４，５］、茴香［６］、莳萝［７］、茴芹［８］等芳香油提取工艺参数及药理作用进行了研究，但对鸭儿芹芳香油的提取仅限于水蒸气蒸馏法［９，１０］。超临界ＣＯ２萃取技术是一种新型、高效、绿色的化工分离技术，应用此技术分离挥发油具有安全、无毒、快速等优点，它避免了有机溶剂萃取所存在的产品收率较低、质量较差、有溶剂残留和对环境有污染等缺点，同时也避免了水蒸气蒸馏法提取芳香油耗时长、温度高、系统开放、成分易破坏及挥发损失等缺点［１１］。因此，本实验采用超临界ＣＯ２萃取法萃取鸭儿芹种子芳香油，优化鸭儿芹种子芳香油萃取的工艺，为鸭儿芹综合开发提供技术参考。

１材料与方法

１．１材料与仪器

鸭儿芹：白茎品种，种子２００９年１０月采收于佛山科技学院园艺基地。选择饱满无病害的种子，粉碎后过筛、装瓶、密封备用。萃取时准确称取干样５０．００ ｇ。ＣＯ２为食品纯。

ＳＣ ５００ ｍＬ超临界萃取仪器（德阳四创科技有限公司）、ＦＡ１６０４Ｎ型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）、ＤＨＧ－９１４５Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）、微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）。

１．２超临界ＣＯ２萃取工艺流程及优化

干样制备→ＣＯ２钢瓶→压缩冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器Ⅰ（３５ ℃）→分离器Ⅱ（３５ ℃）→ＣＯ２循环，流量３．５ Ｌ／ｈ→芳香油称重。

采用正交试验考察萃取温度、压力、时间、原料粒度对萃取率的影响，因素和水平见表１。

１．３数据处理

萃取率＝平均芳香油萃取量／鸭儿芹种子粉末干重×１００％。利用ＤＰＳ软件进行方差分析，差异显著性测验采用ＬＳＲ方法。

２结果与分析

２．１萃取温度对种子芳香油萃取的影响

萃取温度对鸭儿芹种子芳香油萃取有一定的影响。从表２可知，４０ ℃处理所得的芳香油萃取率为０．７４％，高于３０ ℃和５０ ℃处理所得的萃取率，但各处理萃取率的差异不显著。温度过低，芳香油成分不能完全析出；温度过高，可导致热敏性成分分解。

２．２萃取压力对种子芳香油萃取的影响

萃取压力对鸭儿芹种子芳香油的萃取率有较大的影响（表３）。萃取压力为１５ ＭＰａ时，芳香油萃取率高达０．９９％；萃取压力升高，萃取率有所下降，２５ ＭＰａ下萃取所得芳香油萃取率极显著低于２０ ＭＰａ和１５ ＭＰａ时的萃取率。

２．３萃取时间对种子芳香油萃取的影响

一般来说，当流量一定时，萃取率随着萃取时间的延长而升高；当时间超过一定限度时，萃取率随萃取时间的变化趋于平缓。本试验所得芳香油萃取率随萃取时间的延长而升高，但不同处理间的差异不显著（表４）。从芳香油得率和耗时、耗能等综合指标来看，适宜的萃取时间为２．５ ｈ。

２．４原料粒度对种子芳香油萃取的影响

在设定的粒度水平中，原料越碎，萃取率越高（表５），但不同原料粒度下所得芳香油萃取率没有显著差异。

２．５正交试验结果

Ｌ９（４３）正交试验结果见表６，由极差分析可知４个因素中萃取压力对萃取量的影响最大，其次是原料粒度和萃取时间，萃取温度的影响最小，最佳试验组合为萃取压力１５ ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间３．５ ｈ、原料粒度４０目，考虑到萃取率随提取时间延长的变化不大，从提高提取效率、节约成本的角度考虑，选择２．５ ｈ的萃取时间，即试验条件为萃取压力１５ ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间２．５ ｈ、原料粒度４０目，该条件下芳香油的萃取率为１．１７％，高于其他实验组合。

３小结

试验结果表明，超临界ＣＯ２萃取法提取鸭儿芹种子芳香油的最优条件组合为萃取压力１５ ＭＰａ，萃取温度４０ ℃，萃取时间２．５ ｈ，原料粒度４０目时，芳香油萃取率为１．１７％。萃取压力是影响超临界ＣＯ２萃取芳香油最重要的因素，其次是原料粒度。

参考文献：

［１］ 刘长江，刘辉，李斌，等． 不同方法提取芹菜籽精油的比较研究［Ｊ］． 食品科技，２００９（４）：１８２－１８５．

［２］ 曾健青，张镜澄． 超临界ＣＯ２萃取芹菜籽油研究［Ｊ］． 化学工程，１９９７，２５（６）：４０－４３．

［３］ 刘辉，刘长江，李斌． 超临界萃取技术对芹菜籽油提取分离的研究［Ｊ］． 食品工业科技，２００８（６）：２２８－２２９．

［４］ 陆占国，郭红转，李伟，等． 超临界ＣＯ２萃取芫荽芳香成分及ＧＣ／ＭＳ解析［Ｊ］． 哈尔滨商业大学学报（自然科学版），２００６，２２（２）：２２３－２２５．

［５］ 刘玉平，孙宝国，石华治，等． 超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的研究［Ｊ］． 中国粮油学报，２００８，２３（４）：１５７－１５９．

［６］ 张莉，王晓华，杨天祝． 超临界ＣＯ２流体萃取法提取小茴香挥发油化学成分的研究［Ｊ］． 山东化工，２００７，３６（８）：３６－３９．

［７］ 石长栓，金育忠，王玉洁，等． 莳萝籽油提取工艺的实验研究［Ｊ］． 甘肃医药，１９９５，１４（３）：１５３．

［８］ 丁剑冰，高丽，王亚男，等． 洋茴香提取液与挥发油的实验研究［Ｊ］． 中国中医基础医学杂志，２０００，６（４）：２６－２９．

［９］ 江丰，冯丽华，赖小平． 正交试验法优选鸭儿芹挥发油的提取工艺［Ｊ］． 江西医药，２００６，４１（７）：５０９－５１０．

［１０］ 瞿万云，杨春海，余爱农，等． 鸭儿芹挥发性化学成分的研究［Ｊ］． 精细化工，２００３，２０（７）：４１６－４１８．

［１１］ 廖传华． 超临界ＣＯ２萃取技术在天然香料工业中的应用与研究进展［Ｊ］． 香料香精化妆品，２００３（１）：２７－３１．

（责任编辑向闱）

收稿日期：２０１１－０６－１７

基金课题：广东省农业攻关课题（２００７Ｂ０２０７１２００３）

作者简介：王艳（１９６２－），女，黑龙江哈尔滨人，副教授，硕士，主要从事园艺植物资源研究与教学工作，（电话）１３６９０４８４３５８（电子信箱）

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