刍议加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

杨芮

摘 要：本文分析了运用弗洛里硅胶土作为基质的故乡分散剂的加速溶剂进行萃取，在土壤中可以提取出不同的有机氯农药，完善了萃取的时间、萃取的温度和萃取的压力。在采用此类方法进行有机氯农药回收，其回收率可以高达98%，而且标准偏差控制在4%。该方法可以满足土壤中有机氯农药残留的测定，提高了土壤中有机氯农药残留测定的效率。

关键词：加速溶剂；萃取；土壤

有机氯农药是一类毒性比较大的农药，而且残留的时间非常长，通过土壤可以直接进入到食物链中，对人类健康产生很大的威胁。所以，在对土壤中的有机氯农药测定中，采取有效的方法非常关键，促进了我国绿色农业的发展。在进行环境样品检测的过程中，通过净化的方法，常见的有加速溶剂萃取法和固相萃取法等。

一、资料与方法

1.仪器与试剂

（1） 试剂。本次检测采用的是气相色谱和质谱联用分析仪，结合了自动进样器，在本次检测中使用玻璃仪器，在使用前，先采用重铬酸钾进行消毒处理，将玻璃仪器在重铬酸钾溶液中浸泡四个小时，然后采用清水进行清洗，最后在高温下烘干。

（2）试剂。采用乙烷、丙酮等，将硅藻土在600摄氏度的高温下灼烧4个小时，待其冷却后，进行干燥处理后使用。对几种不同的有机氯农药进行检测，农药的浓度为50毫克每升，纯度为100%。

2.样品前处理。采集土壤样品，在实验室将样品自然风干，然后将土壤研磨，在进行试验之前要将样品保存在冰箱中。

3.加速溶剂萃取。将1克土壤放入到萃取池中，萃取池为11毫升，然后将硅藻土放入萃取池中，直到可以填满萃取池。萃取温度控制在100摄氏度，加热时间为6分钟，静态时间为6分钟，淋洗体积为60%。

4.样品净化。固相萃取柱采用的是自制复合硅胶和氧化铝，在卡扣处先放置少量的棉花，防止填料在试验过程中会露出，然后将去活化硅胶、去活化氧化铝和无水硫酸钠混合，在填料放置前，填料不能与控制接触。在填料装好后，在净化柱中添加乙烷，然后再采用二氯甲烷和乙烷的混合液体进行清洗。在净化后，提取的液体要经过反复的蒸发，然后进行浓缩，将其转移到细胞瓶中。

5.GC分析条件。进样口的温度应该控制在250摄氏度，流速应该控制在0.8毫升每分钟，柱箱的起始温度应该控制在80摄氏度左右，确保温度可以持续逐步的上升，直到温度上升到250摄氏度。确保温度可以保持15分钟，采用气质联用仪器，温度控制在320摄氏度，尾吹气流量设置在30毫升每分钟。在定性的过程中，采用标准化的农药样品保留时间，定量材料内标法峰面积。

二、结果和讨论

1.有机氯农药总离子流图与方法的线性。在气相色谱分析的过程中，可以对不同有机氯农药分析，从而形成总离子流图，图1是有机氯农药的总离子流图，不同的有机氯农药都可以生成色谱基线，并且可以根据总离子流图绘制标准的曲线图。通过对标准曲线图的分析，可以得到不同的有机氯农药之间的线性关系，在进行定量分析的基础上，可以提高检测的精确度。

2.ASE萃取条件的优化

（1）静态萃取时间的影响。在采用ASE萃取的过程中，要对分析物和样品的有机溶剂之间的关系进行分析，从而找到一个分配平衡的过程，为了可以实现分配平衡，使萃取的效率达到最大，要对萃取时间和传质的时间进行确定，确保二者的平衡。在与传统的萃取法进行比较，APLE的效果最好，而且检测的效率非常高，在不同的静态萃取时间中，不同的有机氯农药的回收率呈现出明显的差异，而且在萃取的过程中，要对萃取效率和操作时间进行综合的考虑。

（2）萃取温度的影响。当温度升高后，溶剂对萃取物质的溶解度产生一定的影响，导致其范围逐渐的增大，而且随着温度的逐步升高，溶剂分子的运动速度会越来越快，溶剂的浸润穿透能力会逐步的完善，而且其表面的张力会下降，在物体溶解动力完善后，可以使萃取的時间缩短。在最佳的条件中，溶剂的溶解能力非常的完善，溶剂不会使用太多。

通过本次研究表明，如果萃取的温度不足100摄氏度，萃取的效率就会随着温度的升高而增加，随着温度的逐渐升高，萃取的效率会越来越低。各类物质的回收率存在很大的差异，所以在综合考虑的前提下，应该选择最佳的萃取温度为100摄氏度。

（3）萃取压力的优化。在压力得到优化的前提下，物质可以保持液态，所以使用少量的容积就可以进行快速提取，在萃取的过程中，确保合适的压力，从而可以完善溶剂的沸点，确保样品保持液态，在萃取过程中可以一直保持稳定性性。通过本次研究，分析了压力的波动对萃取效率的影响，确定了最佳的萃取压力值为8兆帕。

3.假标实验。在实际的样品中，会存在一些待测组分，而且还会存在一些不确定的成分，回收率可以对测定的准确度进行分析，通过基质加标回收的方式。本次研究分析了在600摄氏度的土壤样品灼烧4个小时的效果，在样品相同的条件下，采用相应的溶剂进行试验，结果显示有机氯农药不能有效的检出。采用相关的操作进行萃取和净化，为了确保实验结果的精确性，应该采用平行样的测定，在平行6次，确定萃取的时间。

4.精密度表征。通过对误差理论的分析可以得知，如果测定的次数非常多，可以取平均值，从而减小误差，从而获得与测量的实际结果相近的答案。采用加速溶剂萃取法进行测定的过程中，要对平行测定的方法进行优化，减小偏差的产生。

5.ASE与索氏抽提法的对比。索氏抽提法的溶剂使用量是40毫升，测定时间是20分钟，而且分析效率比较高，在测定的过程中不会产生比较严重的污染，可以实现自动化分析，防止人体直接接触测定的物品。

三、结语

在对土壤中的有机氯农药进行测定中，采用加速溶剂萃取的方法，可行性比较高，可以减少污染，提高检测的效率。

参考文献：

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