设计实验新热点——水浴

陈世华 高宝发

1. 热水浴

热水浴加热有两种形式：一是直接用沸水、温水作热源加热；二是将盛水的容器（如烧杯等）放置在石棉网上，用酒精灯加热石棉网。如果实验的温度需控制在100℃以下，那么用热水浴加热。

例1草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），实验过程如下：

[混酸][温度计][AB C][淀粉

水解液

水]

a. 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

b. 控制反应液温度在55~60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸溶液（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5）

c. 反应3 h左右，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

（1）检验淀粉是否水解完全需要的试剂为 ；

（2）实验中，若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是；

（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)=1∶1时，过量的NaOH溶液能将NO全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）；

（4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优缺点是；

（5）草酸重结晶的过滤操作中，主要的玻璃仪器有 ；

（6）本实验“加热”方式的优点是 ，如果拆去A处水槽，在三颈瓶底垫石棉网，直接用酒精灯加热，其缺点是。

解析（1）碘水遇淀粉溶液变蓝色，I2在水中溶解度小，KI溶液中溶解度较大，一般配制KI-I2溶液代替碘水进行实验。

（2）从反应式可以看出，滴加硝酸过快、过多，硝酸会氧化淀粉、草酸，使产率下降。所以，该实验要控制温度、滴加速率，减少副反应发生。

（3）NO2和NO在氢氧化钠溶液中反应，属于归中反应，+4价氮和+2价氮转化成+3价氮。

（4）NO2具有强氧化性，能被淀粉还原成NO，NO不能被淀粉溶液吸收。因此，用淀粉溶液吸收含NO、NO2的尾气，能提高硝酸的利用率，但是不能完全吸收氮的氧化物。

（5）过滤操作需要漏斗、烧杯和玻璃棒等玻璃仪器。

答案（1）碘水或KI-I2 溶液（2）由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化（3）NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O（4）优点：提高硝酸的利用率缺点：NOx吸收不完全（5）玻璃棒、漏斗、烧杯（6）用水浴加热，便于控制温度在55~60℃，使混合物均匀受热温度不容易控制、反应物受热不均匀，副产物较多（或产率低）

点拨热水浴既可以加热反应物，提高化學反应速率；也可以加热沸点低于100℃的液态物质，使液体均匀挥发。中学用热水浴加热的重要实验有：（1）苯与浓硝酸、浓硫酸的混合液反应制硝基苯；（2）银镜反应实验；（3）制酚醛树脂实验；（4）乙酸乙酯水解实验。

2. 冷水浴

冷水浴指温度为常温（20℃）的水浴，一般用于冷却产物，如冷却乙醛、乙醇蒸气等。

例2某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

（1）实验过程中，铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式 、。在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是 反应。

（2）甲处和乙处两个水浴的作用不相同，甲处的作用是；乙处的作用是。

（3）反应进行一段时间后，试管a能收集到不同的物质，它们是 。集气瓶收集到的气体的主要成分是。

（4）若用紫色石蕊试纸检验试管a收集到的液体，试纸显红色，说明液体中还含有 。

要除去该物质，可先在混合液中加入 （填写字母）。

a．氯化钠溶液 b．苯

c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳

然后再通过 （填试验操作名称）即可除去。

解析本题以教材实验乙醇催化氧化反应为载体创新设计和改进实验。（1）向硬质试管里鼓入空气带出乙醇蒸气，在加热条件下，铜网遇空气生成黑色氧化铜，炽热氧化铜遇还原性气体乙醇蒸气发生还原反应生成铜，反复进行，出现“红色→黑色→红色→黑色”现象。化学反应方程式为2Cu+O2[△]2CuO,CH3CH2OH+CuO[△]Cu+CH3CHO+H2O;停止加热，反应继续进行，说明该反应放热。

（2）甲烧杯中温水，使乙醇挥发，便于参与反应；而乙烧杯中试管用于收集乙醛等物质，乙醛等物质沸点低，导出物质呈气态，通过乙烧杯中冰水冷却，使乙醛、乙醇蒸气液化。所以，甲中水用于“加热”，乙中水用于“冷却”。

（3）乙醇蒸气不可能完全反应，一部分乙醇蒸气进入试管a,因为产物有水生成，乙醇蒸气带有水，所以，试管a中收集到乙醛、乙醇和水。氮气沸点为-198℃,在乙烧杯中冰水冷却下不会变成液态，排水法收集到氮气。

（4）溶液变为红色，说明产物有副产品乙酸：CH3CHO+CuO[△]CH3COOH+Cu。乙酸与乙醛互溶，且沸点相近，都易挥发。所以，除去乙酸，加入碳酸氢钠，把乙酸转化成醋酸钠（离子化合物），乙醛溶于水，分离混合物中乙醛，不能用分液法，只能用蒸馏，收集得乙醛。

答案（1）2Cu+O2[△]2CuOCH3CH2OH+CuO[△]CH3CHO+Cu+H2O加热

（2）加热冷却

（3）乙醛乙醇水氮气

（4）乙酸c 蒸馏

点拨在实验中，用热水浴可以使易挥发液体均匀挥发成蒸气；用冷水浴使沸点较高的物质液化，减少液体损失。

3. 冰水浴

冰水浴有两种：一种是冰水浴，其温度在0℃，冷却在0℃时呈固态或液态的物质（如三氧化硫熔点为16℃，测定二氧化硫催化氧化的转化率时，用冰水冷却气体混合物，分离出二氧化硫）；另一种是在冰水混合物中加盐，使其温度低于0℃（盐能使水的凝固点低于0℃）。

例3为了检验Pb(NO3)2热分解的产物，有人用示意图中的装置进行实验。（图中铁架台、铁夹和加热设备均略去）。实验时在试管中放入研细的Pb(NO3)2晶体；实验结束后，试管中得到黄色粉末（PbO），U型管下部有少量液体X，集气瓶中收集到无色气体Y。

[X][Y][黄色粉末][冰盐冷却剂]

回答下面问题：

（1）在装置中试管和U型管上的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，原因是。

（2）液体X可能是 ；气体Y可能是 。

（3）导管口不再有气泡冒出时，停止反应，这时在操作上应注意，理由是 。

（4）用简单的实验证实（2）中的判断：①对X的判断；②对Y的判断（要求：怎样从水槽中取出集气瓶、实验方法、现象、结论）。

解析在金属活动顺序表中，介于镁、铜之间的金属硝酸盐，受热分解生成金属氧化物、二氧化氮和氧气，而二氧化氮与四氧化二氮存在可逆平衡：[2NO2(g)]⇌[N2O4(g)] [ΔH<0]；二氧化氮或四氧化二氮中氮呈+4价，具有强氧化性。

答案（1）NO2气体会损坏橡胶

（2）N2O4（或液态的NO2）O2

（3）先把导气管移出水面，然后熄灭火焰防止水槽中的水反吸到U型管中

（4）①在通风橱中取下U型管放置，观察到U型管中液体迅速消失，管中充满红棕色气体，证明X是液态N2O4②在水槽中，用玻璃片盖住集气瓶口，按住玻璃片，小心地把集气瓶移出水面，正放在桌上，用带火星的木条插入瓶口，木条迅速燃烧，证明Y是O2

点拨冷水浴和冰水浴（含冰盐水浴）其作用相似，都是降低温度，使气体液化或凝固，区别在于其冷却温度不同：冷水浴(20℃)>冰水浴(0℃)>冰盐水浴(低于0℃)。