水中铝元素和钒元素测定方法的研究

2012-03-15 10:35刘琳琳薛晓康
环境科学导刊 2012年6期
关键词:喹啉光度法分光

刘琳琳,薛晓康,王 露

(上海化工研究院检测中心,上海 200062)

水是自然界一切生命的重要基础,是人类赖以生存和发展必不可少的物质之一。然而,在自然界的循环过程中,由于人类的活动和工农业的发展,水往往受到不同程度的污染,对人类安全用水产生影响。铝元素是一种低毒金属元素,它并非人体需要的微量元素,人体摄入铝后仅有10%~15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等人体重要物质结合,影响体内多种生化反应,干扰细胞和器官的正常代谢。长期摄入会损伤大脑,导致痴呆。铝可通过胎盘屏障蓄积于胎儿体内造成发育损害,还可出现贫血、骨质疏松等疾病[1-3]。钒元素虽然是人类正常生长所需的矿物质,但若在体内蓄积过多,人体会出现呼吸道、眼及皮肤的炎症、刺激症状、神经功能紊乱等[4],会损害皮肤、心脏及肾脏[5]。因此快速、方便地检测出水中的铝元素和钒元素具有十分重要的意义。

由 Fassel[6]和 Greenfield[7]等各自独立提出的 ICP-AES技术于近年来发展迅速。样品雾化后被激发发射出所含元素的特征谱线,根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素 (定性分析);根据特征谱线强度则可确定样品中相应元素的含量 (定量分析)[8~9]。紫外-可见分光光度法广泛用于无机物和有机物的定性和定量测定,灵敏度和选择性较好。本文采用ICP-AES法和紫外-可见分光光度法测定铝元素和钒元素的含量并进行了比较。

1 试验方法

1.1 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES法)

1.1.1 仪器和试剂

仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪,型号:iCAP6300 Duo,(美国热电公司);

试剂:铝和钒的单标溶液100mg/L母液 (上海计量院)。

1.1.2 仪器条件

等离子体设置:样品泵冲洗泵速:50rpm,分析泵速50rpm,泵稳定时间5s;

光源设置:RF功率1150W,辅助气流0.5L/min,雾化器气流流量0.5L/min。

1.1.3 试验方法

(1)将铝和钒100mg/L的母液分别稀释成浓度为0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混标溶液。

(2)进样前,用样品冲洗50s,最大积分时间:短波范围10s,长波范围10s。

(3)每个浓度的样品重复进样2次。

(4)绘制铝和钒标准曲线

测定空白、0.1、0.5、1.0、5.0mg/L的混标溶液中铝和钒的浓度,绘制标准曲线。

(5)未知样测定

利用以上的实验条件进行测定未知样品中铝和钒的浓度。

1.2 紫外-可见分光光度法

1.2.1 仪器和试剂

仪器:紫外分光光度计 (日本岛津,型号UV-2401PC);

试剂:氨水;醋酸钠;醋酸铵;8-羟基喹啉;醋酸;氯仿 (分析纯)。

1.2.2 仪器条件

紫外可见比色皿1cm,蒸馏水为参比,双波长扫描:铝元素388nm/485nm和钒388nm/485nm。

1.2.3 试验方法

(1)准备所需试剂﹕氨水:1∶1;醋酸盐缓冲溶液∶2N醋酸钠与2N醋酸铵1∶1混合 (pH=4.8);8-羟基喹啉溶液:5%,将5g 8-羟基喹啉溶解于微热的12ml醋酸中,然后用水稀释至100ml;

氯仿;浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的铝和钒溶液。

(2)绘制铝标准曲线

分别取0.1、0.5、1.0、2.0和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中,用氨水 (1∶1)调节至近中性,加入5ml醋酸盐缓冲溶液,然后依次加入2ml的 8-羟基喹啉溶液及 10ml氯仿,振荡10min,待静置分层后,收集有机层溶液以备用。

(3)钒标准曲线绘制

分别取0.1、0.5、1.0、2.0mg/L和5.0mg/L溶液10ml于100ml分液漏斗中,用氨水 (1∶1)调节至近中性,加入5ml醋酸盐缓冲溶液,然后依次加入2ml的8-羟基喹啉溶液及10ml氯仿,振荡10min,待静置分层后,收集有机层溶液以备用。

(4)空白溶液

取10ml蒸馏水于100ml分液漏斗中,用氨水(1∶1)调节至近中性,加入5ml醋酸盐缓冲溶液,然后依次加入2ml的8-羟基喹啉溶液及10ml氯仿,振荡10min,待静置分层后,收集有机层溶液以备用。

(5)未知样测定

取未知样10ml(含铝和钒)于100ml分液漏斗中,用氨水 (1∶1)调节至近中性,加入5ml醋酸盐缓冲溶液,然后依次加入2ml的8-羟基喹啉溶液及10ml氯仿,振荡10min,待静置分层后,收集有机层溶液以备用。

2 结果与讨论

2.1 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES法)测定

2.1.1 铝和钒的标准曲线 (图1)

图1 铝和钒的标准曲线

2.1.2 未知样品的测定结果 (表1)

表1 未知样品的测定

2.1.3 讨论

由图1可看出铝元素和钒元素标准曲线的相关系数均>0.999,表明铝元素和钒元素标准曲线的线性关系良好。由表1可看出未知样品的加标回收率都在要求的范围内,表明该检测方法均具有较好的可靠性,能够满足定量分析的要求。

2.2 紫外-可见分光光度法测定

2.2.1 铝和钒的标准曲线

2.2.1.1 铝的标准曲线 (图2)

图2 铝的标准曲线

2.2.1.2 钒的标准曲线 (图3)

式中:C:浓度;A:吸光度;ε:吸光系数。

2.2.2 未知样品的测定结果 (表2)

图3 钒的标准曲线

表2 未知样品的测定

2.2.3 讨论

由图2和图3可看出铝元素和钒元素标准曲线的线性关系良好。由表2可看出未知样品的加标回收率都在要求的范围内,表明该检测方法均具有较好的可靠性,能够满足定量分析的要求。

3 结论

电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES法)和紫外-可见分光光度法中铝元素和钒元素的加标回收率都在要求的范围内,表明这两种检测方法均具有较好的可靠性,能够满足定量分析的要求。对两种方法的检测结果进行比较,显示结果无显著性差异 (P>0.05)。ICP-AES法具有较宽的线性范围,可以分析痕量到较高浓度的各种元素,检出限低,准确度及精密度高,分析速度快,使用方法简单,可快捷检测样品中的微量元素;而紫外-可见分光光度法使用的仪器设备简单,费用低廉,但样品前处理较繁琐,灵敏度相对较低[10]。使用时可根据具体情况选择最佳检测方法。

[1]王铁战,邱玥珣.铝元素与人体健康[J].医学动物防制,2006,22(2):148-150.

[2]白雪松,杜鹃,宋春梅.铝与人体健康的研究进展[J].吉林医药学院学报,2008,29(6):355-357.

[3]马依群,潘晓敏,周世兴.铝元素与人体健康关系的研究进展[J].广州微量元素科学,1999,6(9):15-17.

[4]路慧哲,杜凤沛,李向东.保护人类健康的金属元素—铁、锌、钒[J].大学化学,2010,25:85-89.

[5]曾昭华,曾雪萍.地下水中钒的形成及其与人群健康的关系[J].云南环境科学,1996,15(3):56-57.

[6] Fassel V A.Quantitative elemental analyses by plasma emission spectroscopy[J].Science,1978,202(13):183-191.

[7] Greenfiled S,Jones I L,Berry C T.High-pressure plasmas as spectroscopic emission sources[J].Analyst,1964,(89):713-720.

[8]陈凤玲,陈金忠,丁振瑞,等.ICP—AES测定饮用水中5种重金属元素[J].光谱实验室,2010,27(3):896-899.

[9]黄燕恋.ICP—AES测定水中的6种金属元素[J].广东水利水电,2010,(4):40-44.

[10]方慧群,于俊生,史坚.仪器分析[M].北京:科学出版社,2002.

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