泥螺食用前处理过程中甲醛含量的测定

2012-02-07 08:38李新玲季美娟
化学工程师 2012年8期
关键词:蒸馏水容量瓶甲醛

李新玲,季美娟

(南通大学 a.公共卫生学院;b.化学化工学院,江苏 南通 226001)

泥螺,俗称黄泥螺,是一种名贵的海产贝类,肉味鲜美,营养价值高。腌泥螺是江浙沿海一带广大居民喜爱的传统风味食品,但目前的研究表明,水产品中甲醛有本底含量,甲醛亦是一种细胞毒物,毒性较强,对皮肤、黏膜有刺激作用,进入人体后可使蛋白质凝固,破坏细胞蛋白质,损害肝、肾,引起细胞突变,是可疑的致癌物质。本文通过研究泥螺食用前处理过程中甲醛的含量的变化,为降低泥螺的甲醛含量,为人们健康食用泥螺提供一些有效方法。

1 实验部分

1.1 材料试剂及仪器

泥螺:市售泥螺,用剪刀将泥螺的壳小心剔除,除去内脏,取腹足部(即可食用部分)用于实验);干茶叶渣(福建玉溪茶厂):经沸水多次浸泡,至茶汤颜色接近无色,晒干茶叶渣。

甲醛储备液:量取5.6mL含量为36%~38%甲醛溶液加入到2000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,再用碘量法标定准确浓度;

甲醛标准液:临用前,将甲醛储备液用蒸馏水稀释成约5μg·mL-1甲醛;

乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25.0g溶于100mL蒸馏水中,加3mLHAc、0.4mL乙酰丙酮,混匀,储存于棕色瓶中(此溶液置于冰箱冷藏,可保存一个月);

100g·L-1三氯乙酸溶液:称取三氯乙酸100g溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释到1000mL;

100g·L-1KOH溶液:称取KOH 100g溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释到1000mL。

所用试剂均为分析纯。

722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);MP200A电子天平(上海精科天平仪器厂);S648型电热恒温水浴(上海医疗器械厂);实验室PH计(EL20)(梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司)。

1.2 实验原理

在铵盐存在的条件下,甲醛与乙酰丙酮反应生成2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶。该化合物在412nm处有最大吸收峰,用分光光度法测定其含量。

1.3 绘制标准曲线

取25mL容量瓶,分别加入系列甲醛标准液、乙酰丙酮溶液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,在40℃水浴中放30min。以1cm比色皿,用蒸馏水作参比,在波长412nm条件下测定吸光度。用甲醛含量作为横坐标,吸光度作为纵坐标,制定标准曲线。

1.4 制备样品溶液及测定甲醛含量

分别精确称取样品12.50g于250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,浸泡一定时间。倒去浸泡液,称取5.0g泥螺,粉碎,加50mL蒸馏水,振荡10min,加入100g·L-1三氯乙酸溶液10mL,混匀,离心5min,取上清液,用100g·L-1KOH溶液调pH值至6.0,取5mL无色、澄清样品溶液于25mL容量瓶中,按照实验步骤测定其中的甲醛含量。

2 结果与讨论

2.1 线性范围和检出极限

按1.3实验方法,测定不同浓度甲醛溶液的吸光度,结果显示,甲醛含量在 2.5μg·5mL-1~10μg·5mL-1时,有良好的线性关系,检出极限 0.5μg·mL-1。

2.2 精密度测定

称取样品3份,平行测定5次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.3%。

2.3 准确度测定

先测定样品中的甲醛含量,再准确加入一定量的甲醛标准液在样品中,按实验步骤测定加入量,计算回收率为94.0%~103.7%。

2.4 泥螺中甲醛含量的测定

测定泥螺中的甲醛的本底含量,及在蒸馏水中浸泡 1、2、3、4、5 、6、12、24h 的泥螺中的甲醛含量,甲醛含量变化见表1。

表1 不同条件下浸泡的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.1 Formaldehyde content in Bullacta exarata at different soaking time

测定泥螺中的甲醛的本底含量及间隔1h换一次浸泡水的泥螺中甲醛含量,结果见表2。

表2 间隔1h换一次浸泡水的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.2 Formaldehyde content in Bullacta exarata at the interval of 1h for a soak water

测定泥螺中的甲醛的本底含量及用干茶叶渣(1g)吸附甲醛[3]、间隔1h换用一次浸泡水的泥螺中甲醛含量,结果见表3。

表3 用干茶叶渣(1g)吸附甲醛、间隔1h换一次浸泡水的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.3 Formaldehyde content in Bullacta exarata at the dry tea leaves(1g)absorption of formaldehyde,the interval of 1h for a soak water

从表1~3中可以看出,由于甲醛易溶于水,泥螺内甲醛含量随着浸泡时间延长而逐渐降低。由于茶叶是一种多孔性的含碳物质,利用茶叶对甲醛有吸附作用,并且多次换浸泡水,加快了甲醛浓度下降。

3 结论

本文通过研究泥螺食用前处理过程中甲醛的含量的变化,对泥螺中甲醛含量有了了解,为降低泥螺中甲醛含量,为人们健康食用泥螺提供一些有效方法。根据实验结果,建议泥螺食用前需要通过4~5h以上的浸泡,而且要多次换浸泡水,有条件时可以利用干茶叶渣吸附浸泡液中的甲醛,加快泥螺中甲醛的消除。

[1]马敬军,周得庆,张双灵.水产品中甲醛本底含量与产生机理的研究进展[J].海洋水产研究,2004,25(4):85-89.

[2]敬永计,曾云康,楚涛,等.MBTH分光光度法测定水发食品中的甲醛[J].中国卫生检验杂志,2004,14(5):589.

[3]艾仄宜,张洁,杨晓萍,等.茶叶非水溶性膳食纤维的提取及理化性质的研究[J].食品科学,2010,31(8):121-124.

猜你喜欢
蒸馏水容量瓶甲醛
高考化学实验专项检测题参考答案
热压式蒸馏水机和多效蒸馏水机制备注射用水的质量比较
微生物降解甲醛的研究概述
如何确定“甲醛”临界量
对容量瓶几个实验问题的探讨
Analysis of Wastewater Membrane Pollutants in Joint Station and Research on Biological Control Technology
Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
浅谈蒸馏法制备注射用水的设备和方法
对氟苯甲醛的合成研究
美国延迟甲醛排放施行标准截止日期