利用硅溶胶制备硅铁红色料

杨柯 刘阳

（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西景德镇333001）

0 前言

硅铁红色料是一种颜色鲜艳、高温稳定的坯用陶瓷色料，它在坯中能呈现出鲜艳的桃红色，在1250℃下能稳定呈色，要求氧化气氛下烧成，它被广泛应用在玻化砖等制品的装饰上，具有较大的应用价值[1]。研究表明，硅铁红色料是利用SiO2微晶相和SiO2玻璃相对着色剂Fe2O3进行包裹从而起到高温稳定作用[2]。本文以硅溶胶和氯化铁为原料，氨水为沉淀剂制备硅铁红色料，采用正交试验法探讨Si/Fe比、工艺因素等对合成色料的影响。

1 实验方法

1.1 实验用原料

硅溶胶，工业纯，含量为28%，氯化铁（FeCl3·6H2O），分析纯；氨水（NH3·H2O）分析纯。

1.2 实验方法

采用正交试验(L9(34))法[3]，正交表设计如表1所示；用氨水进行滴定，控制溶液的pH=9～10，反应完成后静置2小时，然后过滤至滤液pH=7。制备工艺流程如图1所示。

1.3 测试

制备的色料采用德国BrukerD8-advance型X衍射仪进行衍射分析，用SZ-80型色度仪对合成色料进行颜色分析，色料包裹率的测定采用36wt%的浓盐酸浸泡色料12小时，称其反应前后的质量，包裹率计算如公式(1)所示[4]。

式中，P为包裹率，%；W0为盐酸浸泡前颜料的质量，g；W1为盐酸浸泡后颜料的质量，g；r为配方中的氧化铁的含量，%。

表1 正交表设计Tab.1 Design of orthogonal experiments

图1 制备工艺流程Fig.1 Preparation process

表2 实验结果Tab.2 Experimental results

表3 红度值极差分析Tab.3 Range analysis of red colourimetric values

表4 包裹率极差分析Tab.4 Range analysis of encapsulation rates

2 结果分析

试验样品的红度值和包裹率测试结果见表2。根据表2的结果进行正交分析得出红度值的极差分析结果见表3，包裹率的极差分析结果见表4。

根据表3可知，影响红度值的主要因素是Si/Fe比(B)，最小的影响因素是合成保温时间(D)，制备工艺对红度值的影响因素由大到小的顺序依次为B→A→C→D，根据正交分析得最佳组合为B2A3C2D3，因此就色料的红度值而言最佳的合成工艺为：Si/Fe= 10/1，合成温度为1000℃，升温速度为40℃/min，保温时间为30Min。但从实验的测试结果看，红度值最大的是实验8#，其红度值为23.1，其对应的试验条件为：Si/Fe=10/1，合成温度为1000℃，升温速度为20℃/min，保温时间为30min。因此，根据正交分析可知，适当提高合成温度、延长保温时间有利于合成色料红度值的提高。

根据表4可知，影响色料包裹率的主要因素是Si/ Fe比(B)，最小的影响因素是合成保温时间(D)，制备工艺对包裹率的影响因素由大到小的顺序依次为B→A→C→D，根据正交分析得最佳组合为B3A2C3D1，因此就色料的包裹率而言最佳的合成工艺为：Si/Fe= 11/1，合成温度为950℃，升温速度为60℃/min，保温时间为10min。从实验的测试结果看，包裹率最大的是实验6#，其包裹率为53.2%，其对应的试验条件为：Si/Fe=11/1，合成温度为950℃，升温速度为20℃/min，保温时间为20min。因此，根据正交分析可知,适当提高Si/Fe比,适当提高升温速度和降低保温时间有利于合成色料包裹率的提高。

从上述分析可知，合成工艺因素对红度值和包裹率的影响顺序大小是一致的，但他们的最佳组合却不同，Si/Fe比大有利于包裹率的提高。

图2为样品6#的XRD图谱，主晶相是Fe2O3,SiO2只有一个很小的衍射峰，说明SiO2主要以玻璃态存在包裹在着色剂表面，形成硅铁红色料。

3 结论

通过分析得出以下结论：

（1）对色料的红度值而言最佳的合成工艺为：Si/Fe =10/1，合成温度为1000℃，升温速度为40℃/min，保温时间为30Min。适当提高合成温度、延长保温时间有利于合成色料红度值的提高。

（2）对色料的包裹率而言最佳的合成工艺为：Si/Fe =11/1，合成温度为950℃，升温速度为60℃/min，保温时间为10min。适当提高Si/Fe比、适当提高升温速度和降低保温时间有利于合成色料包裹率的提高。

(3)合成工艺对红度值和包裹率影响因素的顺序大小是一致的，但他们的最佳组合却不同，Si/Fe比增加有利于包裹率的提高。

(4)色料的主晶相是Fe2O3，SiO2主要以玻璃态存在包裹在着色剂表面，形成硅铁红色料。

1俞康泰,彭长琪,张勇等.硅铁红色料包裹机理的研究.陶瓷, 2000,3:23

2俞康泰.现代陶瓷釉料与装饰技术手册.武汉:武汉工业大学出版社,1999

3成岳,夏光华.科学研究与工程试验设计方法.武汉:武汉工业大学出版社,2005

4曹丽云,黄剑锋,杨军顺等.超声共沉淀法制备硅铁红陶瓷颜料.中国陶瓷工业,2004,11(1):1～5