实验室配制亚硝酸钠标准系列经验探讨

袁维明

(安徽省蒙城县环境监测站，安徽 蒙城 233500)

1 引言

作为国家推荐方法，盐酸萘乙二胺分光光度法具有分析简便、显色稳定、准确度和灵敏度较高等优点，并且费用低，操作简单，测定快速，在环境空气无机污染物氮氧化物、二氧化氮含量测定中应用比较广泛。用亚硝酸钠标准液制备标准曲线在整个分析过程中占有举足轻重的地位。

2 材料与方法

2.1 实验原理

亚硝酸根离子与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540 nm测定A，标准曲线法定量，方法检出限为0.12μg/10 mL。

2.2 实验仪器

实验试剂和材料TU1901双光束紫外可见分光光度计;6支10mL具塞比色管;2只1 cm比色皿。

2.3 实验试剂和材料

实验试剂和材料参见中国环境科学出版社《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)空气质量监测二、氮氧化物①～⑤部分(表1)。

表1 亚硝酸钠标准系列

3 标准曲线的绘制

3.1 用亚硝酸钠标准液制备标准曲线

取6支10 mL具塞比色管，配制标准色列，摇匀，于暗处放置20 min。于波长540nm处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度。以吸光度A－A0为纵坐标，相应的NO－2含量(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程，按表1配制亚硝酸钠标准系列，并作NO－2浓度吸光度标准曲线(图1)。

图1 NO－2浓度吸光度标准曲线

利用标样对该曲线进行检验，检验结果见表2。

表2 曲线检查结果

4 注意事项

(1)吸收液应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存;吸收液的吸光度不超过0.005(540 nm，1 cm比色皿，以水为参比)。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配置时间和贮存方法。若出现淡红色，表示已被污染，应弃之重配。

(2)绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用液时，都应均匀、缓慢的速度加入，曲线的线性较好。

(3)所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。

(4)所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯(一级)，亚硝酸钠不稳定，有吸湿性。加热至320℃以上分解。在空气中慢慢氧化为硝酸钠。称前预先在干燥器内放置24 h。

［1］陈 玲，赵建夫.环境监测［M］.北京:化学工业出版社，2004.

［2］国家环境保护总局.空气和废气监测分析方法［S］.北京:中国环境科学出版社，2007.

［3］国家环境保护总局.环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法［S］.北京:中国环境科学出版社，2008.