断血流提取工艺研究

崔春爱 王会弟

（1 一汽总医院，吉林 长春 130013；2 吉林省药物研究院，吉林 长春 130061）

断血流胶囊处方由断血流一味药组成，国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-020（Z-020）-2000（Z）, 原提取工艺参数不明确，我们对此进行了详细的研究。

1 试剂与药材

化学试剂：乙醇为医用乙醇，药材采购于吉林省大药房。

2 方法和结果

2.1 煎煮次数对转移率的影响

方法：在加水量及煎煮时间不变的情况下，考察煎煮次数对转移率的影响，即煎煮3次，每次1.5h，加水量为药材量的8、6、6倍，其结果同原工艺提取2次比较，见表1。

表1 煎煮次数对断血流转移率的影响

试验用药材量为900g，药材含量以断血流皂苷A计为0.0567%，900 g药材以断血流皂苷A计为 510.30mg ）。从表1我们看出，在加水量及煎煮时间不变的情况下，煎煮3次，可以提高转移率。

2.2 煎煮时间对转移率的影响

方法：在加水量及煎煮次数不变的情况下，考察煎煮时间对转移率的影响，即煎煮2次，加水量为药材量的8、6倍。每次2h，其结果同原工艺提取1.5h比较，见表2。

表2 煎煮时间对断血流转移率的影响

试验用药材量为900g，药材含量以断血流皂苷A计为0.0567%，900 g药材以断血流皂苷A计为 510.30mg。从表2我们看出，在加水量及煎煮次数不变的情况下，增加煎煮时间，可以提高转移率。

2.3 加水量对转移率的影响

方法：在煎煮时间及煎煮次数不变的情况下，考察加水量对转移率的影响，即煎煮2次，每次1.5h。考察两个加水量：10、8倍，12、10倍，其结果同原工艺比较，见表3。

试验用药材量为900g，药材含量以断血流皂苷A计为0.0567%，900 g药材以断血流皂苷A计为 510.30mg。从表3我们看出，在煎煮时间及煎煮次数不变的情况下，增加加水量可以提高转移率，但从表3我们也可以看出，当加水量为12、10倍时，其它条件不变的情况下，900g断血流出干膏65.14g，为200粒的量，每粒重0.35g，200粒总重为70 g，只有很少的余份加辅料，较难制备出良好的制剂。另外我们采用筛选的提取工艺，即加水煎煮三次，加水倍数为10、8倍，每次2h，450 g药材出膏量为41.59 g，已经超过了总重35 g，所以我们不能单纯地提高转移率，综合表1、2、3，单纯地增加提取次数、提取时间、加水量，均能提高转移率，而且也增加了出膏量，而转移率提高量差别不大，所以根据生产实际情况，我们选择煎煮时间及煎煮次数不变，加水量为药材量的10、8倍，采用该工艺，不仅提高了转移率，同时出膏量比较适宜，制剂工艺能顺利进行。

表3 加水量对断血流转移率的影响

2.5 纯化工艺研究

原制备工艺是用醇沉方法纯化，即合并提取液后，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15（80℃），加乙醇至63%，充分搅拌，静置24h。按该提取工艺及纯化工艺制备的浸膏转移率在65%以上，而且出膏量比较适宜，制剂工艺能顺利进行。另外天然药物化学成分提取分离手册中断血流也采用滤液浓缩至相对密度为1.15，加1.7倍乙醇沉淀杂质，醇沉浓度也相仿。所以我们采用原纯化工艺。

2.6 浓缩工艺

根据生产实际情况，生产企业已经普遍具有减压回收装置，减压回收药液已经普及，药液减压回收与常压回收相比，有受热时间短且温度较低的优点，即保证了药物质量，也节省能源和工时，所以断血流水煎液合并后，用纱布滤过（细渣醇沉后可被除去），浓缩至相对密度约为1.15（80℃），加乙醇至63%，充分搅拌，静置24h，取上清液减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.25～1.30（80℃）的稠膏。

2.7 干燥工艺

由于原工艺干燥方法为减压干燥，但是无干燥温度，为尽可能减少有效成分的损失，同时节省能源及工时，我们做了以下实验：按确定的提取、纯化、浓缩工艺，制备1个处方的稠膏，然后平均分成四份，分别于80℃减压、80℃常压90℃减压、90℃常压干燥成干浸膏，准确称取重量，以断血流皂苷A计，测定含量，结果分别为0.604% 、0.591%、0.602%、0.569%，90℃常压干燥浸膏，断血流皂苷A的损失较多、其余三种条件无明显差别，我们确定浸膏干燥采用90℃减压干燥方法，干燥速度快，有效成分损失低。

按上述确定的提取、浓缩、纯化、干燥工艺验证试验，结果见表4。

表4 验证工艺结果

由表表4可以看出，中间体干浸膏的出膏率为6.027%～6.573%，转移率以断血流皂苷A计为67.38%～73.34%

3 讨 论

单纯地增加提取次数、提取时间、加水量，均能提高转移率，但是增加了出膏量，所以根据生产实际情况，我们选择煎煮时间为1.5h，煎煮次数为2次，加水量为药材量的10、8倍，采用该工艺，不仅提高了转移率，同时出膏量比较适宜，可以保证制剂工艺能顺利进行。浸膏干燥采用90℃减压干燥方法，干燥速度快，有效成分损失低[1-4]。

[1]卫生部药典委员会.中国药典(一部)[M].北京：化学工业出版社,2000.

[2]奚念朱.药剂学[M].北京：人民卫生出版社,1996.

[3]杨云.天然药物化学成分提取分离手册[M].北京：中国中医药出版社,2003.

[4]曹春林.中药药剂学[M].上海：上海科学技术出版社,1986.