ICP-MS法测定青海地区常用40种藏药材中8种重金属

张弓，黄剑林，李海涛，张步有，段旺旺，程圆圆

(延安大学附属医院，陕西延安716000)

青藏高原是世界屋脊，是世界生物多样性且最丰富的分布区之一。特有的光照时间长、昼夜温差大、光合作用强等自然条件，使生长在青藏高原的药用植物有着特殊的药用功效，为藏药迅速发展提供了有力保障。因其需求与日俱增，市场供应不足，价格不断攀升，市场药材却很难确保其质量安全、可控及绿色无污染标准，严重影响了藏药的疗效及企业生产中原料的安全稳定。其中重金属是影响藏药安全性的一个重要因素，本实验通过ICPMS测定青藏高原常用40种藏药中As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb 8种重金属含量，并与国内及国际相关标准进行对比，以此为药材入药提供安全性依据，从而引起医药行业的关注。

1 仪器与试药

ELAN DRC—e电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司);KQ—300B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);微波消解仪(美国CEM公司);CP225D、CP224S电子天平(德国Sartorius公司);

40味藏药(购于青海省九康药业公司;青海民族大学毛继祖教授鉴定);H2O2、浓HNO3(分析纯，天津市化学试剂一厂);重金属标准品(青海省地矿实验测试中心)。

2 方法与结果

2.1 方法

2.1.1 样品制备［1-3］准确称取40种藏药5 g，分别于玛瑙研钵研磨，过200目筛，准确称取0.2 g于微波消解管中，加入3 mL H2O2，5 mL浓HNO3，同时做空白试验，并设置消解程序，见表1。

表1 微波消解仪工作程序Tab.1 Processes of m icrowave digestion

2.1.2 标准溶液制备将已配制好的100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb标准溶液用5%HNO3依次稀释为0.00、0.10、1.0、10.0、100 ng/mL的标准溶液。

2.1.3 重复性、加标回收试验将处理好的样品溶液按以上方法配制，平行测定5份，测完重复性试验后，每份中加入标准溶液，同样方法测定。

重金属检测DRC-e ICP-MS的测定工作条件及相关参数，见表2。

表2 ICP-MS工作参数Tab.2 ICP-MS working index

2.2 结果

2.2.1 重金属元素标准工作曲线和线性范围相关系数r均在0.999 996以上，重复性试验计算结果RSD为2.3%～4.62%。结果见表3。

表3 8种元素回归方程、线性范围Tab.3 Regression equations and linear ranges of eight elem ents

2.2.2 加样回收试验结果本试验测定结果由青海省地矿实验测试中心检测通用方法所得，结果见表4。

2.2.3 40种藏药的重金属测定结果Pb、Cd、Hg和As毒性较大［4-6］，在食品及药材中的含量须严格控制，结果表明青海地区常用40种藏药中符合中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准及《中国药典》2010年版(一部)重金属标准的占62.5%，符合东南亚国家进口中成药标准占97.5%，符合法国进口中药饮片标准占45%，符合美国FDA药品与功能性食品标准占2.5%;其中Pb、As两种重金属含量偏高或处于临界值，是造成重金属超标的主要因素。结果见表5，表6。

表4 重金属加样回收率Tab.4 Heavy metals recovery

3 讨论

3.1 ICP-MS法测定藏药材中重金属已有文献报道［7-10］，但大多采用紫外检测分析方法。紫外分析方法容易受杂质干扰，为了减少干扰，更准确测定藏药材中重金属，本实验建立了ICP-MS的分析方法测定，方法可靠性强、简便、稳定，为藏药材的质量安全评价提供了一种有效的含量测定方法。

3.2 青藏高原建立三江源保护区，禁止对植被的破坏，目前市场销售的藏药材大多为栽培种植药材，野生资源较少，本实验仅对青海常用40种藏药材的重金属进行测定，并与国内及国际相关重金属含量标准进行对比，从而引起相关医药行业及主管部门的关注。分析结果表明符合中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准及《中国药典》2010年版一部重金属标准的占62.5%，符合东南亚国家进口中成药标准占97.5%，符合法国进口中药饮片标准占45%，符合美国FDA药品与功能性食品标准占2.5%;符合中国药典、法国标准的合格率不高，符合美国FDA标准的极低，其中Pb、As两种重金属含量偏高或处于临界值。药材中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关［11-12］，建议相关主管部门对其重金属超标药材产地进行调查分析，从而保证藏药材的入药安全。

表5 重金属检测结果Tab.5 Test resu lts of heavy m etals

表6 中国及国际重金属规定标准Tab.6 China and the international required standards for heavy metals

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