不同厂家生产的心神宁片的红外光谱分析研究

刘珍叶，杨 芳，张 花，齐广才

(1.延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000;2.江苏 北极皓天科技有限公司，江苏 宜兴 214200)

红外光谱法具有操作简便、重现性好、测试速度快和测试成本低等特点而被广泛应用。但是采用傅立叶变换红外光谱法对心神宁片的分析研究尚未见文献报道。心神宁片用于神经衰弱、失眠、困倦等症的治疗，其由酸枣仁、远志、茯苓、栀子、甘草、六神曲提取制成［1］。目前对心神宁片的鉴别多数采用性状、显微和薄层色谱鉴别上，后来陆续有文章报道用HPLC对心神宁片中栀子苷含量测定分析等［2］，虽然这些方法能在一定程度上鉴别心神宁片，但样品的前处理复杂繁琐，相比而言，FTIR能够更方便、快速、准确鉴别心神宁片。本文采用FTIR法，测定了三个厂家生产的四批心神宁片的红外光谱，通过观察、比较谱图吸收峰的相似性与差异性，研究并建立中成药心神宁片的指纹图谱，该方法可以有效地鉴别心神宁片，得到令人满意的结果。

1 实验部分

1.1 样品来源与制备

将采购的样品各取10粒，刮去糖衣，将去过糖衣的样品用研钵研细，装入试剂瓶中，放入干燥器中备用。将以上备用品采用压片法制样(见表1)。

1.2 仪器设备与测定

IRPrestige－21型傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津)，DLATGS检测器，分辨率 4 cm－1，测定范围300 －4000 cm－1(33.3 － 2.5 μm)，OPD 速度为 28 mm/s，波数精度:0.01 cm－1，吸收精度:0.1%(T)，信噪比:4000∶1，干涉仪(迈克尔逊干涉仪)，扫描次数:40次，压力:80 kN，二阶导数求取采用岛津公司Irsolution1.0版本软件。

表1 心神宁片样品来源信息

分别准确称取试样粉末4.0 mg与400.0 mg KBr(光谱纯)置于玛瑙研钵中研磨均匀，用分析天平(200 g/0.1 mg)直接称取100.0 mg装入模具压片，按照设置好的条件平行测定3次。

2 结果与讨论

2.1 不同厂家不同批次心神宁片的红外光谱图分析

图1为不同厂家不同批次心神宁片的红外光谱图:尽管心神宁片由多种物质提取制成，各个谱图是由其所含不同化学成分所组成的叠加谱，但仍可以提供大量的整体成分的结构信息，比较各个谱图的峰位置可知，不同生产厂家的心神宁片含有相似及其稳定的基本成分，但也还存在着差异性。

图1 心神宁片的红外光谱图

三个厂家的心神宁片O－H伸缩振动吸收峰位置不完全相同，出现不同程度的位移，吸收强度不同，样品b、样品c、样品a、样品d的O－H伸缩振动吸收峰分别为 3365.78，3292.25，3311.78，3346.49 cm－1;样品b吸收最强;在2929 cm－1附近的C－H伸缩振动峰位置基本一致，分别为2927.94，2924.09，2922.16，2929.87 cm－1，以样品 d 吸收最强。

在2360 cm－1、2335 cm－1附近的峰位可能为 －P－H 的伸缩振动峰［3，4］。在这两个吸收峰处，三个厂家的的峰位置和峰强度基本一致。1630－1740 cm－1附近的吸收峰主要为酰胺(－CONH－)I带吸收，归属为C=O的伸缩振动，酰胺和酸酐中的羰基(C=O)吸收带由于振动耦合而呈现双峰［5］。在1900－1500 cm－1区域内，样品a有三个吸收峰，一个强吸收峰，两个肩峰，分别为 1653.00，1618.23，1514.12 cm－1;样品b这批在这个区域内的吸收峰分别为 1707.00，1618.23，1512.19 cm－1，样品 c 在这个区域内的吸收峰为 1708.53，1653.00，1608.93，1512.19 cm－1，样品 d在这个区域内有三个吸收峰，分别为 1656.85，1550.77，1521.83 cm－1。

在混合振动吸收区(1500－1200 cm－1)在这一吸收区域范围内主要是脂肪酸和多糖等的混合振动吸收峰［6－8］。在此区域内峰形基本一致，唯独峰强弱有细微的差别，样品a吸收强度最弱，样品d与样品c强度一致，样品b生产的吸收最强。

在1300－900 cm 此区域内，样品b、样品c、样品d的峰位置基本相同，但是峰强度不同，样品a生产的峰发生了位移，其吸收强度也较弱，在900－400 cm－1区域内峰形和峰位置基本一致。

由以上红外光谱图的分析比较可以看出，不同生产厂家生产的心神宁片有基本稳定的成分，在4000－400 cm－1范围谱图的特征相似度较高，但由于不同厂家在生产过程中条件控制的差异，添加剂量的不同，仍然有一定的差异，在原始的谱图中表现的不是十分明显。

2.2 不同生产厂家生产的心神宁片的红外光谱二阶导数谱图分析

将原始的谱图进行二阶求导得图2，图3，对所得谱图仔细比较分析发现，不同厂家生产的心神宁片的二阶导数谱图的峰形、峰位置及峰的个数之间有一定的差异。

图2 心神宁片的二阶导数红外光谱图

图3 心神宁片的二阶导数红外光谱图

在1800－1600 cm－1范围内的峰出现较为明显的差别，样品c的二阶导数谱图在此区域内出现四个峰，峰位分别在1813.08，1774.51，1689.64，1641.42 cm－1;样品a在此区域内有三个峰，分别为1778.26，1714.71，1631.77 cm－1;样品 b 生产的心神宁片在此区域内有三个峰，分别为 1811.15，1772.58，1689.64 cm－1;样品 d 有三个峰，分别为 1818.87，1774.51，1714.71 cm－1。

在1600－1400 cm－1范围内的峰不同，样品d和样品a在1575.84 cm－1处有一个吸收峰，但是强度不同;样品b在此处分裂为两个峰，分别为1570.06和1546.91 cm－1;在 1490.97 cm－1处，四批心神宁片均有峰，只是强度不同。在1400－1200 cm 范围内，样品 c、样品 b 和样品 a 在 1400.32，1350.37，1301.95 cm－1处有吸收，样品d在此范围内的峰为1396.46，1354.02，1298.09 cm－1。

在1000－800 cm－1范围内，四批心神宁片均有三个吸收峰，只是峰位置有所差异。样品d在此范围内有三个峰，分别为 958.62，883.39，806.24 cm－1，样品 b在此区域的三个峰分别为 962.47，908.47，817.82 cm－1，样品 c 在此区域的三个峰分别为 960.55，904.61，821.67 cm－1，样品 a 在此范围内的三个峰分别为 954.76，877.61，804.31 cm－1。

在400－600 cm－1范围内，样品d有两个峰，分别为499.56，464.84 cm－1，样品 b 在此区域的三个峰分别为 499.56，445.55，408.90 cm－1，样品 c 在此区域的三个峰分别为499.56，460.98，406.98 cm－1，样品a在此范围内的三个峰分别为493.77，457.12，426.26 cm－1。

3 结论

利用FTIR法对不同厂家生产的四批心神宁片进行了测定，并对其FTIR谱图进行分析、比较，找出了不同生产厂家生产的四批心神宁片谱图的差异性。分析结果表明，利用傅立叶变换红外光谱法，依据指纹图谱峰位置的差异、峰的强度、整体波形等方面的比较，可以快速鉴别心神宁片，为心神宁片的鉴别、质量控制提供科学的依据。

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