浅谈中药定心胶囊的质量标准

曲颂扬 张艳 张彦 刘晓蕾

定心胶囊是我们临床二十余年治疗心律失常的经验方。由生地、人参、黄芪、甘草、酸枣仁等八味中药组成的复方制剂，具有益心气助心阳，滋心阴养心血，通血脉复心脉之效。为更好地控制其内在质量和临床疗效，保证中药的质量。我们以定心胶囊中主药人参的有效成分人参皂苷Rg1为指标，采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量，为确定完整的中药质量标准提供依据。

1 仪器与试药

LC-10P液相泵LC-10UV紫外检测器(大连江申分离科学技术有限公司生产)。色谱柱:Hypersil(大连依利特有限公司提供)5μ，4.6 mm ×200 mm.Spherigel(大连江申分离科学有限公司提供)5μ，4.6 mm ×200 mm.所用试剂乙腈为色谱纯(山东禹王实业有限公司禹城化工厂)，水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号0703-9812);

2 方法与结果

2.2 含量测定

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品10.78 mg，置10 ml容量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液2.5 ml，置5 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品稀释溶液(0.539 mg/ml)。

2.2.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异内容物，研细，取2 g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50 ml，称定重量，超声提取30 min，放置过夜，再超声提取30 min，称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，收集续滤液。精密吸取续滤液25 ml，置分液漏斗中，用0.5%的氢氧化钠水溶液洗涤2次，每次10 ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和的水15 ml洗涤1次，弃去水洗液，正丁醇溶液水浴蒸干。残渣加甲醇使溶解至25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。

2.2.3 空白试验 取处方量药材，除去人参，按制备工艺制成阴性对照品，再按“含量测定”项下试验，制备缺人参药材的阴性对照品溶液。将阴性对照品溶液、供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别注入液相色谱仪中，测定结果表明，阴性液在人参皂苷Rg1色谱峰保留时间处未见相应杂质峰干扰。

2.2.4 人参皂苷Rg1对照品线性关系考察 分别精密吸取人参皂苷 Rg1 对照品稀释溶液(1.078 mg/ml)2μl、4μl、6μl、8μl和10μl，分别注入液相色谱仪中，测定人参皂苷Rg1色谱峰峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其标准曲线方程为Y=9.163×10-8X+1.074×10-2 r=0.9997。结果表明，人参皂苷 Rg1在 2.156μg～10.078μg范围内线性良好。

2.2.5 精密度试验 取批号090801样品20粒，研细，取2 g，精密称定，按“含量测定”项下供试液制备方法试验，精密吸取供试液5 μl，共计5份，分别注入液相色谱仪中，测定人参皂苷 Rg1峰面积分别为20254816，20722368，19968224，20929208，20274486，RSD 为 1.90%。

2.2.7 稳定性试验 取批号090801样品20粒，研细，取2 g，精密称定，按“含量测定”项下供试液制备方法试验，分别于供试液放置0、4、8和12 h时，吸取供试液和人参皂苷Rg1对照品溶液各5μl，分别注入液相色谱仪中，测定峰面积分别为 20254816，20557692，20527968，20977204，RSD 为 1.45%。从试验结果可知，供试液放置12 h，人参皂苷Rg1含量基本稳定。从上述结果可知，本测定方法，供试品溶液精密度良好。

2.2.8 重现性试验 取批号090801样品20粒，研细，取2 g，精密称定，按“含量测定”项下供试液制备方法试验，测定样品中人参皂苷 Rg1含量，结果为:8.86，8.98，9.08，9.02，8.80 mg/粒，平均含量为8.94 mg/粒，RSD为1.29%。从试验结果可知，人参皂苷Rg1含量测定重现性试验符合规定。

2.2.9 加样回收率试验 取批号090801样品20粒，研细，取1 g，精密称定，按“含量测定”项下供试液制备方法试验，共计5份，分别精密加入人参皂苷Rg1对照品17 mg，按“含量测定”项下试验，测定加标样品中人参皂苷Rg1含量，计算，得出本含量测定方法人参皂苷Rg1的回收率。其试验结果见表2。结果平均回收率97.37%，RSD 1.9%(n=5)。

2.2.10 样品中人参皂苷Rg1含量测定 取不同批号的样品各20粒，研细，取2 g，精密称定，按“含量测定”项下方法试验，测定人参皂苷Rg1含量，计算，结果分别9.47 mg/粒5.62 mg/粒 8.32 mg/粒 8.46 mg/粒 7.52 mg/粒 5.97 mg/粒9.84 mg/粒 8.60 mg/粒 8.66 mg/粒 6.07 mg/粒。

3 讨论

定心胶囊是由炙甘草汤加减化裁而来的。炙甘草汤来源于张仲景的《伤寒论》，“伤寒，脉结代，心动悸，炙甘草汤主之。”主要功效为益气滋阴，通阳复脉。定心胶囊是由生地、人参、黄芪、甘草、酸枣仁、丹参等八味中药组成。经现代药理学的研究定心胶囊有很好的抗心律失常的作用［1］。在临床上有较好的疗效，研究其中药的质量标准，为老百姓放心使用提供客观依据。

本试验建立了定心胶囊的质量标准，人参为定心胶囊的主药，含有效成分人参皂苷Rg1，且含量较高，作为该制剂中的主要成分，其含量直接影响到治疗效果，故本文采用高效液相色谱法，以其作为含量测定的指标成分，能够反映该制剂的质量，因此，本品以人参皂苷Rg1的含量作为质量控制的指标是合理的。该标准的建立对于缩小制剂批间差异、保证制剂质量、确保临床疗效具有重要意义，且方法操作简单、准确、重复性好，专属性强，可用于控制定心胶囊的质量。

［1］张瑞玉，张艳，王艳霞，等.定心胶囊对房颤大鼠心房电重构的影响.中华中医药学刊，2008，26(5):981-983.