基于微流控芯片的液体电导测量

2012-01-16 03:39MdShehadulIslam
上海电机学院学报 2012年1期
关键词:流控微流聚苯乙烯

胥 飞, Md Shehadul Islam

(1.上海电机学院 电气学院,上海 200240;2.加拿大麦克马斯特大学 机械工程系,加拿大 哈密尔顿 L8S4L8)

基于微流控芯片的液体电导测量

胥 飞1, Md Shehadul Islam2

(1.上海电机学院 电气学院,上海 200240;2.加拿大麦克马斯特大学 机械工程系,加拿大 哈密尔顿 L8S4L8)

在传统微流控芯片制作方法的基础上,利用电化学腐蚀来制作电导式微流控芯片。对浓度分别为21.0%、28.1%、37.5%、50%的聚苯乙烯溶于去离子水的微粒混悬液进行实验测量,实验表明,该芯片测量与理论基本符合,芯片适用于液体溶液的阻抗测量。

微流控芯片;电导;光刻;二甲基硅氧烷

在电工、化工、生物医学等诸多领域都需要对液体试样的电导进行测量[1-3]。通常的测量需要较大的测量装置和试样,而随着微流体技术的发展,电导式微流控芯片为液体电导测量提供了新的选择。

微流控芯片是指通过微细加工技术将微细通道、微小储液器、微小电极、微小驱动器、微小光电压力电压等传感器及其他功能模块像集成电路一样制作在一块几平方厘米的玻璃、硅片或聚合物上,使其具有生物或化学等领域所涉及的样品制备、生物化学反应、分离、检测等基本操作单元,具备完整分析功能的器件,也称为微全分析系统(Micro Total Analysis System,μ-TAS)[4-6]。

电导式微流控芯片特指可以将待测试样连接电导测量设备,控制进样、电导测量,对样品进行分析、分离等操作的芯片。通常,电导式微流控芯片在片上构建电导测量所需的电极及连线、微细通道、微小储液器、微小驱动器等部件。

最早的电导式微流控芯片是Coulter血球计数器[5]。由于细胞对低频电流的阻碍作用,当细胞经过玻璃管壁上小孔时,由恒流源驱动的玻璃管两侧的电压将会发生脉动,且其变化幅度与细胞大小相关。

电导式微流控芯片通常是在直径为10cm的玻璃或硅基片上,采用光刻化学腐蚀方法,刻蚀出侧壁陡直的微通道、微储液器;用气相沉积方法制作出金电极和引线,再用粘贴或静电键合的方法把一块玻璃片封接到硅片上闭合微通道[4,6]。这种金属溅射和金属气相沉积制作微流控芯片电极的方法耗时且成本较高,本文提出通过腐蚀的方法快速制作阻抗式微流控芯片的方法。

1 电导式微流控芯片的制作

本文采用的方法是在普通制作微流控芯片的基础上,用电化学腐蚀制作电极,故前几个步骤与其他方法基本相同[6-7]。具体制作步骤如图1所示。

(1)使用AutoCAD设计掩膜图形文件,并用高精度激光打印机打印在透明掩膜板上。电导式微流控芯片通常的试样为细胞,因而根据对象设定通道宽高为10~200μm。

(2)将SU8-100(100μm厚)甩到表面光洁的硅片上再将打印好的胶片盖上去。SU8是一种负性抗蚀剂,使用激光使其曝光,冲洗掉未曝光部分,硅片上出现所需主模型。

(3)将聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)聚合体预混物覆盖在主模型上,在微储液器上放置硅管以形成通道的进出口。硅管可以稳定牢固地与PDMS结合。将涂覆好PDMS的模具放在烘箱里在80℃下烘烤3h,取出后就可以将PDMS复制品剥离主模型,成为一个复制品。

图1 腐蚀法制备阻抗式微流控芯片流程示意图Fig.1 Fabrication flowchart of impedance microfluidic chip with electrochemistry corrosion method

(4)将直径φ100μm的铜丝用注射针头放置到垂直通道中,再将该PDMS复制品和另一个同样尺寸但表面光洁的PDMS片用50W等离子体氧化处理30s后粘在一起,这样一个含有微储液器、微通道和铜丝的微流控芯片初步形成。

(5)将铜丝在通道交叉处断开形成2个电极。

(6)在垂直通道中注入去离子水,水平通道注入1mol/L的氯化钾(KCl)溶液。在水平进出口的一端放置一根铜丝,将该铜丝作为阴极,垂直通道的铜丝作为阳极,施加2V直流电源。期间用注射泵保持KCl溶液和去离子水的流动。在电化学反应作用下,垂直通道中浸在KCl溶液里的一段铜丝逐渐溶解,并最终断开。最后移去水平通道入口的铜丝,并用盐酸(HCl)溶液清洗通道,以去除电极和通道中的氯化铜(CuCl2)。

2 电导测量应用

2.1 混合物电导理论

液体的电导与液体的构成相关。如果是纯净物,电导自然由电导率决定;而对于由多种成分组成的液体混合物,则根据Maxwell混合物电导率方程,电导率由其组份决定[8-11]:

式中,k为溶液的等效复合电阻率和复合介电常数;k1为溶液内悬浮分散相介质的电阻率;k2为悬浮媒质的电阻率;p为容积率,以球形介质为例,p=na31/a32,其中n为内部分散相介质的数目,a1为其直径,a2为外部介质的直径。

2.2 测量试验

将自制的聚苯乙烯微粒悬浮在去离子水中形成50%的混悬液;再用注射器将该混悬液依次稀释0.75倍,则有37.5%、28.1%、21.0%、50%的混悬液备用。

实验前,按上文的制作方法制备电导式微流控芯片,并用0.1mol/L的稀盐酸清洗液体通道,以去除铜电极表面的氧化,增强接触导电性能。再用去离子水冲洗3次,防止盐酸中的氢离子(H+)和氯离子(Cl-)影响试样的导电性能[12]。

实验的电导测量采用通用的阻抗分析仪,但为应对高通量多频率测量需要,使用新开发的电导测量方法和设备[13-15]。将微流控芯片的电极插入16047D阻抗分析测试夹具接口,再将夹具连接到Agilent4294A阻抗分析仪的测试连接端口,执行阻抗分析仪的标准校准程序,以对当前测试连接线的阻抗进行补偿。校准后的连接导线应避免触碰,否则需重新校准。

3 试验结果

图2为不同浓度时,聚苯乙烯混悬液及去离子水在0.01~50MHz频率范围内的电导特性。由图中可看出,混悬液的电导率在低于10MHz频率下基本不变。这是因为液体中导电离子非常少。当频率超过10MHz时电导变化较大,这可能是因为细导线的感性成分在高频下较大感抗引起的。不同浓度的电导谱线拉开,显示了浓度对电导率的影响。

图2 不同浓度混悬液及去离子水电导频谱图Fig.2 Conductance spectrum of different polystyrene beads density solution and deioned water

图3 溶液电导与浓度的关系曲线Fig.3 Solution conductance vs.polystyrene beads density

如图3所示为混悬液电导率谱线随浓度变化的曲线。去离子水的电导率只有约1μS/cm,而聚苯乙烯的电导率达到0.1S/cm。因此,尽管聚苯乙烯浓度较低,仍然对混悬液的电导率有显著影响。根据式(1),悬浮媒质去离子水的电阻率k2=10MΩ·cm,悬浮分散相聚苯乙烯的电阻率为k1=10Ω·cm,则有

式中,电导率σ=1/k。

以1.09kHz下的测量数据为参考,测得去离子水的电导为42.9nS,则该阻抗微流控芯片的测量池常数为42.9mm。电导K与聚苯乙烯浓度的关系为

如图3所示,σ随浓度的变化曲线与理论计算曲线相近,且随频率变化较小为以0.1μS为单位的电导值;x为混悬液中的聚苯乙烯浓度。

4 结 语

通过电腐蚀法制作了电导式微流控芯片,具有快速简便易用的特点。

利用该芯片对聚苯乙烯微粒混悬液的电导进行测量。实验表明,该芯片能有效测量液体电导,获得与理论基本相符的结果。这说明使用该电导式微流控芯片测量微小体积液体电导是有效的,可用于对均质混悬液的电导分析。

[1]杨 春,王金海,谢晓峰,等.丙三醇对钒液流电池电解液影响的交流阻抗研究[J].化工学报,2011,62(supp1):163-167.

[2]陈利明,滕 杰,刘中华,等.生物电阻抗技术监测血液透析时细胞外液量及其临床价值[J].中国临床医学,2009,16(1):101-104.

[3]罗 逸,许立铭.快速检测含油工业水中缓蚀剂浓度的交流阻抗方法[J].工业水处理,1995,15(5):19-22.

[4]王立凯,冯喜增.微流控芯片技术在生命科学研究中的应用[J].化学进展,2005,17(3):482-498.

[5]Sun Tao,Morgan H.Single-cell microfluidic impedance cytometry:a review[J].Microfluidics and Nanofluidics,2010,8(4):423-443.

[6]Moiseeva E V,Fletcher A A,Harnett C K.Thinfilm electrode based droplet detection for microfluidic systems[J].Sensors and Actuators,B:Chemical,2011,155(1):408-414.

[7]Kwong C C,Li Nan,Ho Chih-Ming.Studies of deionization and impedance spectroscopy for blood analyzer[C]//Proceedings of SPIE.Boston,MA,USA:SPIE,2005:82-91.

[8]Maxwell J C.A treatise on electricity and magnetism[M].Oxford:Clarendon Press,1873.

[9]Cole K S.Electric impedance of marine egg membranes[J].Transactions of the Faraday Society,1937(33):966-972.

[10]Wagner K W.Erkla“rung der dielektrishen nachwirkungsvorga”nge auf grund Maxerll sher vorstellungen[J].Arch Electrotechnik(Berl),1914,2:371-87.

[11]Asami K.Characterization of heterogeneous systems by dielectric spectroscopy[J].Progress in Polymer Science,2002,27(8):1617-1659.

[12]Hollingsworth A D,Saville D A.Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model[J].Journal of Colloid and Interface Science,2004,272(1):235-245.

[13]Sun Tao,Holmes D,Gawad S,et al.High speed multi-frequency impedance analysis of single particles in a microfluidic cytometer using maximum length sequences[J].Lab on a Chip,2007,7(8):1034-1040.

[14]Morgan H,Holmes D,Green N G.High speed simultaneous single particle impedance and fluorescence analysis on a chip[J].Current Applied Physics,2006,6(3):367-370.

[15]Asami K,Gheorghiu E,Yonezawa T.Dielectric behavior of budding yeast in cell separation[J].Biochimica et Biophysica Acta(BBA):General Subjects,1998,1381(2):234-240.

Measurement of Solution Impedance with Micro-Fluidic Chip

XU Fei1, Md Shehadul Islam2
(1.School of Electric,Shanghai Dianji University,Shanghai 200240,China;2.Department of Mechanical Engineering,McMaster University,Hamilton L8S4L8,Canada)

A conductance micro-fluidic chip was fabricated by electrochemistry corrosion.Based on the traditional fabrication method of micro-fluidic chip,thin brass wire is etched and broken into two electrodes for impedance measurement.Conductance of polystyrene beads solutions with densities of 21.0%,28.1%,37.5%and 50%are measured with the micro-fluidic chip.The measured results conform to the theory,showing effectiveness of the chip in liquid conductance measurement.

micro-fluidic chip;conductance;lithographic;polydimethylsiloxane(PDMS)

TM 934

A

2095-0020(2012)01-0018-04

2011-12-07

上海市教育委员会重点学科资助(J51901)

胥 飞(1978-),男,副教授,博士,专业方向为电气工程,E-mail:xuf@sdju.edu.cn

猜你喜欢
流控微流聚苯乙烯
流控分会第七届委员会特种流控专业第一次工作会议暨2021特种流控学术研讨会于线上成功召流控分会流控分会
微流控芯片细胞灌流培养技术及其应用研究进展
大麦虫对聚苯乙烯塑料的生物降解和矿化作用
中国机械工程学会流体传动与控制分会智能流控专业委员第二次工作会议
空中交通管制流控信息数据交互实践
微流控法低温保护剂添加及去除线型优化研究
微流控法制备P(NIPA-co-MAA)水凝胶微球及其性能表征
聚苯乙烯对β晶聚丙烯结晶及拉伸致孔行为的影响
聚苯乙烯泡沫阻燃研究
聚苯乙烯互穿聚合物网络研究进展