红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油雾浓度

姚科伟，屠伟斌，贺玲敏，王雪

（浙江中一检测研究院检验中心，浙江宁波 315040）

红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油雾浓度

姚科伟，屠伟斌，贺玲敏，王雪

（浙江中一检测研究院检验中心，浙江宁波 315040）

以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中矿物油雾，用四氯化碳浸提，采用红外分光光度法测定矿物油雾含量。对采样方法、玻璃纤维滤膜处理方法进行了探讨。矿物油雾浓度在0.0～252.0 μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0.999 5，加标回收率为98.7%～102.3%，方法检出限为2.0 μg/mL，测定结果的相对标准偏差为0.80%～1.39%（n=6）。该方法适用于工作场所空气中矿物油雾浓度的测定。

工作场所；红外分光光度法；矿物油雾

矿物油是石油提炼加工过程完成后得到的副产品，是一般生产车间使用的各种润滑油的主要成分。矿物油是一种非常复杂的混合物，除了含有烃类外，通常还含有磺酸盐、脂肪胺、硝酸盐、染色剂、杀菌剂等各类化学物质［1］。由于烃类的氧化、微生物的繁殖以及其它化学反应，车间空气中矿物油雾的成分非常复杂。研究表明，油雾颗粒可以通过呼吸进入人体肺泡，引起咳嗽、肺组织肿胀、头痛、恶心、昏迷甚至死亡；另外油雾还会刺激暴露的皮肤引起红肿。随着工业现代化的发展，越来越多的车间空气中出现油雾，矿物油雾对从业人员的健康危害和对生态环境的污染问题日益突出。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）于20世纪60年代初就提出了车间油雾最高限值为5 mg／m3，其它一些国家也相继制定了5 mg／m3的接触限制标准，而且控制标准在不断更新。我国至今尚未建立车间空气中矿物油雾浓度的标准检测方法［2］，因此研究车间空气中矿物油雾的标准检测方法非常必要。

目前车间空气中矿物油雾浓度的测定方法主要有紫外分光光度法［3］、偏振光法［4］和称量法［5］。由于润滑油中含有的共轭体系在紫外光区具有不同的特征吸收峰，紫外分光光度法存在一定的干扰；偏振光法采用的是双光路检测法的检测系统，需要用法拉第旋光器进行补偿，并用称重分析法对系统进行标定，该法繁琐、费时、操作条件苛刻而不易掌握；称量法因滤膜或者滤筒的纤维容易脱落，在采样时可能造成称量误差。笔者建立了红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油浓度，该方法具有准确、简便、快速的特点。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

便携式粉尘采样器：ZC–F型，流量为1～10 L／min，浙江恒达仪器仪表有限公司；

红外分光光度计：TJ270–30A型，天津市拓普仪器有限公司；

四氯化碳：优级纯，在2 600～3 200 cm–1之间的吸光度应不超过0.03（1 cm比色皿，空气池作参比）；

标准矿物油：被监测单位使用的切削油；

标准矿物油贮备液：2.52 mg／mL,准确称取0.252 0 g标准矿物油，溶于适量的四氯化碳中，移入100 mL容量瓶，用四氯化碳稀释至标线。

1.2 实验方法

（1）采样

用装有玻璃纤维滤膜的采样夹，以5 L／min的流量在采样点采集100 L空气。

将装好玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

（2）样品处理

将采过样的滤膜放入10 mL具塞比色管中，加入10 mL四氯化碳，摇匀，放置30 min后，取上清液进行测定。

（3）样品测定

取处理好的矿物油样品溶液，以四氯化碳为参比进行2 600～3 200 cm–1红外扫描，以测得的最大吸收峰对应波数作为样品的测量波数。

（4）标准工作曲线的绘制

于8支10 mL比色管中分别加入0，200，400，600，900，1000 μL标准矿物油贮备液，并用四氯化碳稀释至标线，配制成含矿物油0.0～252 μg／mL的矿物油标准系列，分别进行红外扫描，以2 932 cm–1处吸光度A1与 3 200 cm–1处吸光度A2之差ΔA对矿物油浓度c(μg/mL)进行线性回归，得标准工作曲线线性方程。

（5）结果计算

空气中矿物油浓度按下式计算：

式中：X——工作场所空气中矿物油雾浓度，mg／m3；

c——从标准工作曲线上查得的样品油雾浓度，μg/mL；

V0——标准状态下样品体积，L。

2 结果与讨论

2.1 标准矿物油的选择

由于矿物油是一种复杂的混合物，除了含有烃类成分外，通常还含有磺酸盐、脂肪胺、硝酸盐、染色剂、杀菌剂等化学物质。目前很难选择一种或制备一种具有广泛代表性的油品作为矿物油的标准物质。因此本实验所选择的标准矿物油为被监测单位正在使用的矿物油，该矿物油的最大吸收峰在2 932 cm–1，图1为该标准矿物油的红外谱图。

图1 标准矿物油的红外谱图

2.2 玻璃纤维滤膜的处理

玻璃纤维滤膜在采样前应放入烘箱或马弗炉内于200℃烘烤，将膜内挥发物或其它组分除掉，以不影响分析的精度，同时避免破坏滤膜结构。

2.3 标准工作曲线

按1.2（4）方法配制矿物油标准系列溶液，分别测定 2 932 cm–1与 3 200 cm–1处的吸光度A1，A2，计算二者的差值ΔA，测定结果列于表1，利用表1中的数据进行回归，得矿物油标准工作曲线线性方程为ΔA=0.002 6c+0.019 4，相关系数r=0.999 5，线性范围为 0.0～252.0 μg/mL。

表1 矿物油标准系列溶液吸光度测定结果

2.4 精密度与加标回收试验

按1.2实验方法，取5张空白滤膜进行测定，求得空白滤膜的本底值为12 μg。分别取400，600，1 000 μL标准矿物油贮备液加到空白滤膜样上进行测定，计算回收率和相对标准偏差，结果见表2。

表2 回收率和精密度试验结果（n=6）

2.5 检出限

连续测定空白样品溶液11次,计算测定结果的标准偏差,以3倍标准偏差计算，得方法检出限为2.0 μg／mL,空气中最低检出浓度为0.2 mg／m3（采样体积为100 L，解吸体积为10 mL）。

2.6 样品稳定性试验

取6张玻璃纤维滤膜并分为两组，分别滴加2.520 mg／mL的标准贮备液200 μL。当天测定3个样品，取测定结果的平均值；其余样品取下对折放入塑料袋中，放置7 d后测定。测定结果见表3。由表3可知，第7 d的测量值与当天测得值的偏差在5%以内，表明矿物油在玻璃纤维采集后，取下对折放在塑料袋内至少可以保存7 d，测定结果稳定。

表3 样品稳定性试验结果

3 结语

采用红外分光光度法测定工作场所空气中矿物油雾浓度，测定结果准确可靠，该方法简捷、快速，适用于卫生监测、环境保护等领域，是一种易推广的检测方法。

［1］傅树琴，周炜，严丽珍，等.金属加工润滑剂油雾控制的现状与进展［J］.润滑油，2003，18(6): 1–5.

［2］许敏，张裕曾，刘世锋，等.工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法［J］.中华劳动卫生职业病杂志，2008，26(5): 280–284.

［3］张健，王延，赵淑岚，等.作业场所中矿物油雾的紫外分光光度法测定法［J］.职业与健康，2003，19(12): 36–37.

［4］杨伟红，宋锦春，刘克铭，等.基于偏振光法油雾浓度检测的研究［J］.光学技术，2011，37(3): 322–326.

［5］许敏，张裕曾，刘世峰，等.工作场所空气中矿物油烟雾浓度测定方法的研究［J］.中华劳动卫生职业病杂志，2008，26(5):280–284.

Determination of Mineral Oil Fog Concentration in the Air of Workplace by Infrared Spectrophotometry

Yao Kewei， Tu Weibin， He Lingmin，Wang Xue
(Inspection Center of Zhejiang Zhongyi Testing Institute， Ningbo 315040， China)

After being collected by glass fiber filter, mineral oil fog in the air of workplace was extracted by carbon tetrachloride and determined by infrared spectrophotometry. Sampling method and glass fiber filter treatment method were disscussed. There was a good linear relationship between mineral oil fog concentration and the absorbance in the range of 0.0–252.0 μg／mL with correlation coefficient of 0.999 5. The recovery was 98.7%–102.3%, the detection limit was 2.0 μg／mL. The relative standard deviation of determination results was 0.80%–1.39%（n=6）. The method is suitable for the determination of mineral oil fog concentration in the air of workplace.

workplace; infrared spectrophotometry; mineral oil fog

O657.33

A

1008–6145(2012)05–0070–03

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.022

联系人：姚科伟； E-mail: ykwzjnb@126.com

2012–07–05