水中挥发酚的环境监测方法

　　摘 要：水中的挥发酚是水体污染监测的重要指标之一，在环境监测中常用的挥发酚测定方法有4—氨基安替吡林分光光度法和溴化滴定法两种。本文简要的介绍了水中酚类物质的危害、以及两种测定方法之间的区别，并对干扰测定方法的因素进行了分析，为提高了水中挥发酚的环境监测方法的准确性提供了参考。
　　关键词：挥发酚；环境监测；4—氨基安替吡林分光光度法；溴化滴定法
　　中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2011)10(c)-0000-00
　　
　　在人类的生产生活当中，排放至水体中的多重污染物质均会对水体的水质造成损害，其中酚类物质属于常见的水体污染物之一，对人体与水中的鱼类均有毒害的作用，水中挥发酚的含量可以在一定程度上代表水中酚类物质的量，是环境监测中水污染监测的一项重要监测指标。
　　1 水中挥发酚的概念和危害
　　水中的挥发酚是水环境监测的重要评价指标之一，是衡量水中有机污染物含量的关键参数，也是会环境监测中比必测项目。水中酚类物质的来源主要包括合成氨、煤气洗涤、造纸、炼油、焦化、木材防腐以及多种化工行业的生产废水。
　　酚类物质属于高毒性的化学物质，在人体摄入量达到一定程度后，便会产生急性中毒的症状。而如果人长期饮用含酚类物质的水源，便会出现贫血、瘙痒、头昏、出疹、以及神经系统障碍等多种慢性中毒症状。另外，水中的分类物质也会对鱼类产生毒害作用，在水中酚类物质的浓度在0.1—0.2mg/L时，会令鱼肉产生异味，而当水中酚的浓度达到5mg/L的高浓度时，便会导致鱼类的中毒量死亡。若使用含酚类物质浓度较高的水浇灌作物，便会导致农作物枯萎死亡，引起农田的减产。目前我国在监测水中挥发酚时主要采用4—氨基安替吡林分光光度法，对高浓度含酚废水进行测量时则可采用溴化滴定法来对其中挥发酚的浓度进行测定。
　　2 水中挥发酚的环境监测方法
　　2.1 4—氨基安替吡林分光光度法
　　2.1.1反应原理
　　酚类物质在贴氰化钾存在的前提下，于pH10.0±0.2的环境中，可以与4—氨基安替吡林发生反应，生成橙红色的吲哚酚安替吡啉，并被三氯甲烷萃取，并在460nm的波长下有最大吸收，4—氨基安替吡林分光光度法的检测范围为0.002mg/L—0.12mg/L。
　　2.1.2 4—氨基安替吡林分光光度法的注意事项
　　在采用4—氨基安替吡林分光光度法对水中的挥发酚进行测定时，需要注意实验条件中各种因素对测定结果的影响。
　　首先，采集的水样如不进行处理，则应尽可能在4小时之内进行测定，而如果加入磷酸将水样进行酸化，同时加入硫酸铜，并在5—10℃的条件下进行冷藏，以抑制水中微生物对酚类物质的氧化作用，则可将测定时间延长至24小时之内，否则微生物的生命活动便会将部分酚类物质氧化，从而降低测量结果的准确性，使测量结果偏低。
　　其次，采用分光光度法进行测定时，试剂空白的吸光度过大会对测定的结果产生很大的影响，因此，在使用4—氨基安替吡林分光光度法对水中的挥发酚进行测定时，需要注意试剂空白的吸光度。通常情况下，试剂空白的吸光度应当不大于0.1，否则将明显的降低标准曲线的的线性。在水样的测定中，4—氨基安替吡林的纯度是决定试剂空白吸光度的主要因素。通常，在进行检测之前，要对4—氨基安替吡林进行提纯，确保4—氨基安替吡林的纯度达到使用的标准，传统的活性炭提纯法提纯的效果不够明显，而采用苯直接提出则会浪费大量的药品，在经过比对之后，最终确定，在配置好4—氨基安替吡林溶液之后，用苯对4—氨基安替吡林溶液进行提纯可以明显的提高空白样的质量。
　　再次，水样的蒸馏过程也会对检测的结果产生重要的影响，如果在水样的蒸馏过程中，器械的气密性不好，便会造成挥发酚的流失，造成使检测的结果比实际值偏低。因此，在对水样进行蒸馏之前，要仔细检查装置的气密性，确保蒸馏器盖以及冷凝管接口无漏气现象，同时，要保证蒸馏过程中蒸馏器的导管始终处容量瓶的底部，避免挥发酚随气体经由蒸馏器导管发生流失。在蒸馏的过程中，要注意控制好加热的速度，保持小火微沸的状态，避免因加热速度过快、加热温度过高而导致液体暴沸。尤其是当蒸馏过程接近尾声时，要严格的控制加热的温度，防止液体蒸干。
　　最后，在使用4—氨基安替吡林分光光度法对水中的挥发酚进行测定时，实验的操作过程是否完全按照标准进行，会在很大程度上决定测定结果的准确性。在水样完成蒸馏后，需要移入到500ml分液漏斗当中，并保证所加试剂已经充分混匀后，才可继续加入下一种试剂，同时要确保加入试剂的顺序正确，首先应为缓冲溶液，其次为4—氨基安替吡林与铁氰化钾，如果缓冲溶液加入过晚，便会使4—氨基安替吡林与铁氰化钾发生反应，生成安替吡林红，最终导致反应的失败。另外，4—氨基安替吡林与铁氰化钾的加入量必须进行严格的掌握，保证水样中的挥发酚能够反应完全，同时防止铁氰化钾的的颜色对测定造成干扰。
　　2.2 溴化滴定法
　　2.2.1.反应原理
　　采用溴化滴定法对含挥发酚浓度较高的溶液进行测定时，水中的挥发酚与溴反应生成三溴酚，并进一步的发生反应，最终生成的反应产物为溴代三溴酚，此时溶液中剩余的溴与碘化钾反应置换出碘，同时，溴代三溴酚也会将碘化钾中的碘置换出来。使用硫代硫酸钠的标准溶液对试样中的碘进行滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，便可计算出水样中挥发酚的含量。具体的反应式如下：
　　KBrO3+5KBr+6HCl→3Br2+6KCl+3H2O
　　C6H5OH+3Br2→C6H2Br3OH+3HBr
　　C6H2Br3OH+Br→C6H2Br3OBr+HBr
　　Br2+2KI→2KBr+I2
　　C6H2Br3OBr+2KI+2HCl→C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2
　　2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
　　2.2.2溴化滴定法的注意事项
　　在使用溴化滴定法测定水样中的挥发酚时，水样中的氧化剂、还原剂、油类物质以及部分金属离子都会对测定产生一定的干扰，溴化滴定法的水样中的干扰离子与4—氨基安替吡林分光光度法大体相同，因此可以采用相同的思路予以去除。
　　在对溶液中的挥发酚进行测定时，要注意滴定速度的控制，在滴定接近终点时，要对溶液进行充分的摇匀，并加以静置，确保溶液的反应进行完全，保证准确的控制滴定的终点，确保滴定结果的准确性。
　　
　　3总结
　　加强水中挥发酚的监测力度，提高水中挥发酚监测的准确程度，能够进一步的促进环境监测工作的发展，多我国的环境保护政策的执行有着重要的推动作用。
　　参考文献
　　[1]王新明.光度法测定挥发酚的实验研究[J]. 油气田环境保护，2011，(1)
　　[2]陆建兰.浅论水中挥发酚的环境监测方法[J].上海农业科技，2010，(4)