硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量

韦文业

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池547000）

硫酸铵-氨水溶样测定氧化锌含量

韦文业

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池547000）

研究采用硫酸铵-氨水溶解氧化锌试样，EDTA滴定法测定氧化锌含量。结果表明，用200 g·L-1硫酸铵溶液10 mL，5 mL氨水溶解分析试样，搅拌5 min后试样中氧化锌溶解完全，金属锌、氧化铁等杂质不溶，氧化锌的测定不受这些杂质的干扰，测定结果与传统溶样方法的测定结果相吻合，相对标准偏差小于0．11%。

氧化锌；溶样；硫酸铵-氨水

氧化锌是一种重要的基础化工原料，它广泛应用于橡胶、陶瓷、医药、化工、电子、军工、航空航天等领域。氧化锌生产方法有火法和湿法两大类，原料主要有金属锌、锌矿石、冶炼渣等，生产原料、方法和过程等对产品质量影响很大，快速、准确地测定氧化锌含量对于工业生产过程极为重要。传统的氧化锌含量分析方法采用酸分解试样，该溶样法使试样中的氧化铁、金属锌等杂质溶解，影响测定。试液含铁等金属离子时虽可通过加氨水分离等方法消除干扰，但增加了分析步骤；如试样含金属锌则会使分析结果偏高，需用碘量法测试样中的金属锌以校正。本文提出采用硫酸铵-氨水分解试样，不仅能完全溶解氧化锌，且试样中的氧化铁、金属锌等杂质不溶解，不干扰测定。本法溶样快速简便，测定结果准确可靠，与传统溶样方法的测定结果相吻合，相对标准偏差（n＝6）小于0．11%。

1 实验部分

1．1 主要试剂

锌标准溶液 （1．0000g·L-1）： 称取金属锌1 g（99．99%）于烧杯中，加20 mL盐酸（1＋1），加热溶解，冷却后移入1 L容量瓶中，加水至刻度，摇匀；

EDTA溶液（0．02 mol·L-1）：称取乙二胺四乙酸二钠7．4 g溶解于200 mL水中，稀释至1 L，摇匀，用锌标准溶液标定；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠80 g溶解于300 mL水中，加冰乙酸10 mL，稀至1 L，混匀；

甲基橙指示剂（1 g·L-1），二甲酚橙指示剂（5g·L-1），硫代硫酸钠溶液（100 g·L-1），硫酸铵溶液（200 g·L-1），氨水。

1．2 氧化锌的测定

称取0．2000 g试样于150 mL烧杯中，加200 g·L-1硫酸铵溶液10 mL，5 mL氨水，用玻棒搅拌加热5 min，取下冷却后移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。干过滤，用移液管吸取20 mL试液于250 mL锥形瓶中，加1滴1 g·L-1甲基橙，用（1＋1）盐酸滴加至溶液刚好变红色，然后加1滴（1＋1）氨水使溶液变黄色，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2 mL 100 g·L-1的硫代硫酸钠溶液，摇匀。加2滴5 g·L-1二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色为终点。

2 结果与讨论

2．1 硫酸铵溶液用量

按测定方法，称取0．2000 g试样，加5 mL氨水，改变200 g·L-1硫酸铵溶液的用量进行对比试验。试验结果表明，随着硫酸铵溶液用量的增加，试样溶解速度加快，硫酸铵溶液用量为6 mL时，加热5 min后试样分解完全，本试验硫酸铵溶液用量为10 mL。

2．2 氨水用量

按测定方法，称取0．2000g试样，加200g·L-1硫酸铵溶液10 mL，改变氨水的用量进行对比试验。试验结果表明，氨水用量2 mL时，加热5 min后试样分解完全，本试验氨水用量为5 mL。

2．3 溶样时间

按测定方法，试样于硫酸铵-氨水溶液中搅拌加热3 min后，试样分解完全，本试验搅拌时间为5 min。

2．4 共存离子的影响

硫酸铵-氨水溶液溶解氧化锌是氨水与氧化锌络合成Zn（NH3）42+，铁、铅、锰等金属氧化物与氨水无络合作用，这些金属氧化物不溶于试液中。试液为碱性，铁、铅、锰等金属离子在碱性条件下生成氢氧化物沉淀，不干扰锌的测定。铜等金属离子能与氨水络合而干扰测定，可在滴定前加2 mL 100g·L-1的硫代硫酸钠消除铜离子的干扰。金属锌不溶于硫酸铵-氨水溶液，故不干扰测定。试验分别选用金属锌、氧化铁、氧化铅等物质按测定方法试验，EDTA标准溶液消耗量均与空白值一致，可见这些物质均不干扰氧化锌的测定。

2．5 分析结果

按试验方法对3个样品进行分析，测定结果见表1。试验结果表明，本测定方法操作简单，测定结果准确可靠，相对标准偏差 （n＝6）小于0．11%。

表1 样品分析结果（n=6）

［1］ 徐红江，张廷安．低品位氧化锌矿冶金进展［J］．有色矿冶，2009，25（2）：28-30．

［2］ 唐华应，方艳．强碱分离-EDTA滴定法测定黄铜中锌量［J］．四川有色金属，2006，（3）：39-41．

［3］ 谭力红．氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌［J］．冶金分析，2004，24（2）：78-79．

［4］ 北京矿冶研究总院分析室．矿石及有色金属分析手册［M］．北京：冶金工业出版社，1990．

［5］ 刘健，苗则，高翔，等．氨浸法从菱锌矿直接提取活性氧化锌［J］．有色金属（冶炼部分），1993，（3）：25-33．

Determination of Zinc Oxide by Ammonium Sulphate-Ammonia Water Dissolve Samples Method

WEI Wen-ye
（Guangxi Modern Vocational and Technical College，Hechi 547000，China）

Applied 200 g/L ammonium sulphate solution 10 mL and 5 mL ammonia water as dissolvent，EDTA titration method was used to determine zinc oxide，and after 5min，the sample was dissolved completely．The impurities of zinc and iron oxide did not interferes with the determination of zinc oxide．The result was identical with the traditional method，and the RSD was less than 0．11%．

zinc oxide；dissolve sample；ammonium sulphate-ammonia water

O 653

A

1671-9905（2011）05-0040-02

2011-01-28