电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化铍中杂质元素

谢奕斌,温亚勇,庞文林

(1.水口山有色金属有限责任公司,湖南衡阳 421513;2.湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

·分 析·

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氢氧化铍中杂质元素

谢奕斌1,温亚勇2,庞文林2

(1.水口山有色金属有限责任公司,湖南衡阳 421513;2.湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定工业氢氧化铍中的杂质元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO,加标回收率为97.90%～104.08%,RSD小于0.5%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);工业氢氧化铍;元素分析

铍作为一种新兴材料日益被重视,铍是原子能、火箭、导弹、航空、宇宙航行以及冶金工业中不可缺少的宝贵材料。工业氢氧化铍作为铍生产的一种中间产品,多年来一直采用化学分析方法和发射光谱进行测定,这些方法在灵敏度、准确度方面都较好,但操作繁琐,不能适应生产的快速分析,因此,在生产上急需建立一种简单、快速准确的分析方法。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有高灵敏、高稳定性、动态线性范围宽等优越的分析特性,使其在复杂体系中能成功地同时测定多种元素,目前已广泛应用于冶金分析。本文利用ICP-AES法测定工业氢氧化铍中杂质元素,考察了试样的分解酸度,基体影响,共存元素的干扰,选择了分析线,建立了分析方法。该方法已用于生产分析,效果良好。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.iCAP6500电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国热电公司)。

2.Fe、Al、Ca、Mg标准储备溶液:均为1 000 μg/mL(国家标物中心)。

3.盐酸(优级纯)。

4.高纯氢氧化铍(99.9%,国家标物中心)。

5.试验用水为去离子水。

1.2 仪器工作参数

功率:1 150 W;辅助气流速:0.50 L/min;雾化器压力:340 kPa;泵速:50 r/min;观测高度:12 mm;长波积分时间7 s、短波积分时间5 s,积分次数为3次。

1.3 校准曲线的绘制

本方法标准系列溶液采用高纯氢氧化铍(99.9%,国家标物中心,杂质含量 Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO已知)做基体,其中一份直接以盐酸(1+ 19)定容,作为空白液,然后根据试样中各元素含量范围分别加入Fe、Al、Ca、Mg标准溶液,用盐酸(1+ 19)稀释至刻度并摇匀,在选定的波长及仪器工作条件下测定,绘制各元素校准曲线。

1.4 实验方法

称取1.000 g样品置于300 mL烧杯中,分别加入8 mL盐酸(1+1)和20 mL水,放置电炉上,低温溶解至清亮。冷却到室温,移入100 mL容量瓶中,用稀盐酸(1+19)稀释至刻度,并混匀。试剂空白与试样同步操作,在选定的波长及仪器条件下测定。

2 结果与讨论

2.1 谱线的选择

试验所用电感耦合等离子体原子发射光谱仪为全谱直读光谱,每个元素同时提供多特征谱线供选择,根据谱线及背景轮廓、信倍比、干扰情况、信号强度选择合适的谱线作为分析线。试验表明:用该方法测定工业氢氧化铍中杂质元素选用 Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm为最佳分析谱线。

2.2 酸度

试验考察了硝酸、盐酸和硝盐混合酸介质对谱线强度的影响。经过试验对比,选用盐酸作为介质,酸度控制在0.1～1 mol/L。

2.3 基体的干扰

试验分别测定各待测元素的谱线净强度Ii和不加基体各待测元素的谱线净强度I0,以Ii/I0之值考察干扰元素对待测元素的影响。结果表明:Fe、Al、Ca、Mg等元素受铍基体的干扰不可忽略,随着基体浓度的增加,其背景信号强度相应增强,对4种待测元素产生的干扰强度也相应增大,在绘制工作曲线时进行基体匹配以消除基体干扰。

2.4 共存元素的影响

试验分别测定各待测元素的谱线净强度Ii和不加干扰元素各待测元素的谱线净强度I0,以Ii/I0之值考察干扰元素对待测元素的影响。试验结果表明Fe、Al、Ca、Mg相互影响较小。通过选取不同的特征谱线结合扣背景技术,本方法优选了Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm这四条谱线,结合轴向与垂直两种观测手段,很好地解决了共存元素的干扰。

2.5 精密度试验

按照实验方法对试样平行测定11次,结果列于表1。

表1 方法的精密度试验(n=11)

2.6 回收率试验

称取1.000 g工业氢氧化铍样品于300 mL烧杯中,分别加入5 mL、10 mL的Fe、Al、Ca、Mg混合标准溶液,按实验方法操作,结果列于表2。

表2 方法回收率试验

3 结 论

本方法通过优化ICP测定条件,采取基体匹配法,选取Fe 2 599,Al 3 961,Mg 2 790,Ca 3 179作为分析线,用标准加入法测量出基体内杂质的值,修正标准曲线。从精密度和回收率试验结果来看,该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,分析速度快速,误差小,可有效测定工业氢氧化铍中的杂质元素。

[1] 符斌.有色冶金分析手册[M].冶金工业出版社,2004.

[2] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社, 2004.

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[4] 杨毅.ICP-AES在冶金分析中的应用[J].云南冶金,2007,36 (4):62-67.

Determination of Impurity Elements in Industrial Be(OH)2by ICP-AES

XIE Yi-bin1,WEN Ya-yong2,PANGWen-lin2
(1.Shuikoushan Nonferrous Metals Co.,Ltd,Hengyang421513,China;2.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

By the method of ICP-AES,the impurities elements of Fe2O3,Al2O3,MgO and CaO in Be(OH)2are determined simultaneously.By optimizing analysis parameters of inductively coupled plasma atomic emission svectioneter and correcting factors which affect the analysis results,the accuracy is improved.Using the method to determine the impurities elements in Be(OH)2,the recovery rate is 97.9%～104.08%,and the relative standard deviation(RSD)is smaller than 0.5%。

ICP-AES;industrial Be(OH)2;element analysis

O433.5+9

A

1003-5540(2011)01-0061-03

谢奕斌(1971-),男,工程师,主要从事分析检测工作。

2010-11-10