碱式水杨酸铋干混悬剂的溶出度测定

周彦辉 刘魏巍

碱式水杨酸铋干混悬剂的溶出度测定

周彦辉 刘魏巍

目的 建立碱式水杨酸铋干混悬剂的溶出度测定方法。方法 采用紫外分光光度法测定溶出量。结果 30 min碱式水杨酸铋的溶出度达80%以上。结论 方法简便、准确、可用于碱式水杨酸铋干混悬剂的质量控制。

碱式水杨酸铋干混悬剂;溶出度;紫外分光光度法

碱式水杨酸铋干混悬剂是目前临床上用于治疗急、慢性腹泻，尤其是儿童腹泻的药物，其主要成分碱式水杨酸铋又叫次水杨酸铋，为水不溶性药物。国外药典对于水不溶性混悬药物均要求检查溶出度，而中国药典仅对水不溶性混悬颗粒要求检查溶出度，对水不溶性干混悬剂则未做要求。因此为评价碱式水杨酸铋干混悬剂的质量，本文建立其溶出度测定方法，获得满意的效果。

1 仪器与试药

天大RCZ-8B智能溶出仪;日本岛津UV2501PC紫外分光光度计;梅特勒AE240电子分析天平。碱式水杨酸铋干混悬剂(悉欣)为市售样品，水杨酸对照品由中国药品生物制品检定所提供，盐酸为分析纯。

2 方法与结果

2.1 检测波长的选择

由于碱式水杨酸铋溶出后解离出水杨酸根离子，水杨酸根离子结构中的苯环具有紫外吸收，经紫外扫描，在300 nm波长处有最大吸收，故测定波长为300 nm［1］［2］。

2.2 线性试验

取水杨酸对照品10.40 mg置100 ml量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶解稀释至刻度，摇匀，分别移取1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml、3.0 ml置 10 ml量瓶中，加 0.1 mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，制成浓度分别为0.0104，0.0156，0.0208，0.026，0.0312 mg/ml的溶液，依法测定，结果求得回归方程为 Y=0.0382X-0.0000443，相关系数 R＞0.999。

2.3 精密度试验

取线性试验项下溶液反复读数6次，吸收度分别为 0.4960，0.4951，0.4952，0.4952，0.4949，0.4951，0.4944，平均吸收度为0.4951，RSD为0.10%。

2.4 准确度试验

取水杨酸对照品10.40 mg置100 ml量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶解稀释至刻度，摇匀，分别移取1.0 ml、1.4 ml、2.0 ml各3 份(相当于50%、70%、100%三个浓度水平)，加空白辅料溶液定容至刻度，摇匀，依法测定吸光度，计算回收率，结果见表1。

表1 准确度试验结果

2.5 溶液稳定性试验

取精密度项下样品溶液每隔1 h读数1次，结果溶液放置7 h后测定吸收度分别为0.4936，0.4942，0.4954，0.4947，0.4969，0.4950，0.4961，平均值为0.4951，RSD为0.23%，吸收度无明显变化。

2.6 专属性试验

取准确度试验项下制备的空白辅料溶液进行紫外扫描，结果空白辅料对测定无干扰。

2.7 滤膜吸附的验证

取水杨酸对照品溶液，分别用聚乙烯滤头(滤头孔径10um)和市售0.8um滤膜滤过后测定，与对照品溶液直接测定结果对比，吸附量均在2%以下，故可忽略不计。

2.8 测定方法

取市售样品，照溶出度测定法(中国药典2010版二部附录XC第二法)测定，以0.1 mol/L盐酸溶液1000 ml为溶出介质，转速为75转/min，经30 min取溶液适量，滤过，取续滤液2 ml，置10 ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取水杨酸对照品适量，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 ml中约含水杨酸20ug的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液依法于300 nm波长处测定吸收度，以两者比值计算出供试品中水杨酸含量，即而换算成碱式水杨酸铋溶出量，限度为80%。

3 讨论

碱式水杨酸铋由水杨酸与氢氧化铋缩合而得，不溶于水，本文采用0.1 mol/L盐酸作为溶出介质，一方面可以模拟药物进入胃内的反应，另一方面，水杨酸铋与盐酸1：1定量反应生成水杨酸与氯化铋，以水杨酸为对照进行溶出度定量测定，解决了碱式水杨酸铋不溶于水无法进行溶出度测定的问题。采用紫外分光光度法测定，简便，快捷。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典二部.化学工业出版社.

［2］沙美.紫外分光光度法测定次水杨酸铋中总水杨酸的含量.中国药师，2010;(5)：751-752.

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