擂茶加工中的超声波辅助水提取芝麻有效成分研究

安凤平 宋洪波 宋江良 黄彩云

(福建农林大学食品科学学院,福州 350002)

擂茶加工中的超声波辅助水提取芝麻有效成分研究

安凤平 宋洪波 宋江良 黄彩云

(福建农林大学食品科学学院,福州 350002)

研究了擂茶饮料工业化加工过程中以水为溶剂超声波辅助提取芝麻中的蛋白质和油脂。通过提取时间、pH值、固液比、超声功率、温度对蛋白质、油脂提取率影响的单因素试验研究,表明油脂的浸出是与蛋白质的浸出相伴的,二者具有相似的提取特征,相同条件下油脂的提取率略低于蛋白质的提取率;pH 8.5为宜,过高导致提取液呈现苦味。进而开展四因素三水平中心组合试验,优化的提取工艺条件为:固液比为 1∶6,超声功率为 300 W,温度为 55℃,提取时间为 40 min,蛋白质、油脂的提取率分别为 94.3%、92.9%。

芝麻 超声波 提取 蛋白质 油脂 擂茶

芝麻属胡麻科 (pedecliecease)胡麻属 (sesam um.Indicum.L),是我国四大油料之一。芝麻含油率一般在 46%～62%之间,蛋白质含量为 20%～22%[1];芝麻蛋白是完全蛋白,易被人体吸收利用,是一种理想的植物蛋白资源。此外富含钙、磷、铁等矿物质、多种维生素及芝麻素等有效成分,被誉为食补佳品[2]。

民间食用擂茶历史源远流长,在我国福建、广东、台湾、湖南等客家人地区最为普遍,是以白芝麻为主要原料,辅以茶叶、陈皮、生姜多种植物原料,湿磨后热水冲调而成。具有防风祛寒、清肝明目、降血压、润肺健胃、润肤美容、延年益寿等功效,但目前擂茶仍为人工、作坊加工,即冲即饮[3-4]。

超声波具有空化、湍动、微扰、界面和聚能等多种效应[5],因此超声波辅助提取可明显减少溶剂耗量、缩短提取时间,且在不破坏有效成分的较低温度下提高提取率[6]。

因此,运用超声波辅助提取技术,提取芝麻中蛋白质、油脂等有效成分,优化提取工艺,为芝麻应用于擂茶饮料工业化加工奠定基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

白芝麻:购自福建省福州市农贸市场。籽粒饱满,大小均匀,无虫蛀。经检测,白芝麻主要成分构成如表 1所示。

表 1 芝麻的主要成分

JJ-2型组织捣碎匀浆机:常州国华仪器有限公司;KQ-500VDE型超声波提取器:昆山市超声仪器有限公司;SXT-06型索氏抽提器:上海洪纪仪器设备有限公司;KDN-04A型半微量凯氏定氮仪:上海新嘉仪器设备有限公司;YN-ZD-5型蒸馏水器,上海精密仪器仪表有限公司。

1.2 方法

1.2.1 检测与计算方法

蛋白质含量:凯氏定氮法,GB 5009.5—2010;油脂含量:索氏抽提法,GB/T 5009.6—2003;水分含量:直接干燥法,GB 5009.3—2010;灰分含量:直接灰化法,GB 5009.4—2010;粗纤维含量:GB/T 5009.1—2003;

提取率 (%)=提取液中某成分的含量 ×提取液质量 /(原料芝麻中某成分含量 ×原料芝麻质量)×100

1.2.2 芝麻提取液的制备

芝麻经拣选去除杂质后,用蒸馏水于常温浸泡2 h,用组织捣碎匀浆机对浸泡的芝麻进行粉碎和匀浆;按一定的固液比加入一定温度的蒸馏水,以1 mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值后,用超声波提取器提取一定时间,以 3 000 r/min离心进行浆渣分离。测定分离的提取液中蛋白质、油脂的含量,并计算相应的提取率。

1.2.3 单因素试验

1.2.3.1 提取时间对提取率的影响

固液比为 1∶5,pH值为 8,以 200 W的超声功率在 50℃条件下提取 50min,测定不同提取时间蛋白质、油脂的提取率。

1.2.3.2 pH值对提取率的影响

固液比为 1∶5,pH值分别为 7、8、9、10、11,以200W的超声功率于 50℃提取 30 min,测定蛋白质、油脂的提取率。

1.2.3.3 固液比对提取率的影响

固液比分别为 1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7,pH值为8.0,以 200 W的超声功率于 50℃提取 30min,测定蛋白质、油脂提取率。

1.2.3.4 超声功率对提取率的影响

固液比为 1∶5,pH值为 8,分别以 100、200、300、400W的超声功率于 50℃提取 30 min,测定蛋白质、油脂的提取率。

1.2.3.5 温度对提取率的影响

固液比为 1∶5,pH值为 8,以 200 W的超声功率分别于 40、50、60、70 ℃提取 30 min,测定蛋白质、油脂的提取率。

1.2.4 中心组合试验

在单因素试验基础上,确定 pH值为 8.5,以固液比、超声功率、温度和提取时间为试验因素,进行四因素三水平Box-Benhnken中心组合试验设计与试验,优化提取工艺。试验因素水平编码如表 2所示。

表 2 因素水平表

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 提取时间对提取率的影响

从图 1可以看出,蛋白质、油脂的提取率随着提取时间的增加表现出相同的增长趋势,即在提取的前期提取率增加较快,此后随着提取时间的延长提取率增加缓慢并趋于平衡。当提取时间达到 40 min时,进一步增加提取时间提取率的增加很小。蛋白质、油脂提取动力学特性相似是因为蛋白质存在于细胞内,油脂则分布于蛋白质及其它物质构成的网孔中[7],由于蛋白质的乳化作用,使得蛋白质、油脂一同被提取出来。当时间一定时,油脂的提取率略小于蛋白质的提取率是因为油脂的疏水性较强,采用水为溶剂进行提取时其浸出能力受到一定程度制约。

图 1 提取时间与提取率的关系

2.1.2 pH值对提取率的影响

从图 2可以看出,当 pH值在 7～9范围内,随着pH值的增加,蛋白质、油脂的提取率提高较大;当 pH值大于 9时,进一步增加 pH值各成分的提取率增加不大,经品尝苦味不断增加,这是因为加碱过多使得芝麻蛋白盐的含量增加,导致提取液苦味增强;此外加碱过多也会造成油脂的皂化,促进游离油脂酸的形成[8]。因此,在保证较高提取率的同时避免苦味的形成并抑制游离油脂酸的产生,确定 pH值为 8.5。

图 2 pH比对提取率的影响

2.1.3 固液比对提取率的影响

由图 3可以看出,随着固液比的减小 (水的比例增加),蛋白质、油脂的提取率亦增加。在固液比 1∶3～1∶5范围内提取率增加较快;当固液比小于 1∶5时,提取率的增加趋于平缓。这是因为当固液比在1∶5以内,提取液浓度大,较高的黏度使芝麻颗粒内部的有效成分迁移至表面后无法进入到主体溶液中,抑制了提取过程的进行。增加水的比例,溶剂可容纳更多的溶质,因此提高了芝麻中有效成分的提取率;水的比例增加至一定程度后,继续增加水的比例对提高提取率作用不大。

图 3 固液比对提取率的影响

2.1.4 超声功率对提取率的影响

从图 4可以看出,增加超声功率可提高蛋白质及油脂的提取率。超声功率的增加,可强化空化、湍动、微扰、界面等效应,提高有效成分的质量传递能力,因此提高了提取率。当超声功率大于 300 W,提取率的增加变缓。

图4

2.1.5 温度对提取率的影响

图 5表明,在 40～50℃的范围内,随着温度的增加,蛋白质、油脂的提取率亦明显增加;当温度大于50℃时,温度增加提取率反而逐渐减小。一般地,增加提取温度可增加溶质浸出所需的能量,从而增加提取率;但温度过高,使得蛋白质变性而溶胀,一方面增加了其由颗粒内部向表面迁移的阻力,另一方面也增加了主体溶液的黏度,因此蛋白质提取率反而下降;前述研究结果表明的油脂的浸出是与蛋白质的浸出相伴的,因此蛋白质的变性也使得油脂的提取率相应降低。通常,蛋白质的变性温度为 60℃左右,因此在后续的优化试验中采用 45、55、65℃3个水平,进一步研究温度对蛋白质、油脂提取率的影响。

图 5 温度对提取率的影响

2.2 中心组合试验与优化

各单因素对芝麻中蛋白质、油脂提取率的影响具有相同的规律,主要差别在于当提取条件相同时,油脂的提取率略低于蛋白质的提取率。为了简化提取工艺优化环节,选取蛋白质提取率为目标,进行提取工艺优化。中心组合试验方案及结果如表 3所示。

表 3 中心组合试验方案与结果

采用 design expert 7.1数据分析软件,对表 3中的试验结果进行回归,得到蛋白质提取率的回归方程如下。

该回归方程的方差分析结果见表 4。回归方程失拟项的 F值为 13.50,P=0.011 5,说明 F未达到0.05水平显著,但达到了 0.01水平的显著,有可能存在失拟因素,这种失拟因子可能来自因素间的高阶相互作用。回归方程的 F值为 955.62,P<0.000 1,回归方程高度显著,说明所建立的方程能够较好地表达固液比、超声功率、温度和提取时间 4个因素与蛋白质提取率之间的关系。X1、X2、X3和 X4的线性效应和二次曲面效应高度显著;X1X2、X2X4交互作用不显著,其他因素的交互作用高度显著。

表 4 方差分析表

运用 design expert 7.1数据分析软件对上述提取工艺条件进行优化,优化的结果为:X1、X2、X3和X4的水平分别为 0、1、0、0,相应的蛋白质提取率为94.1%。与表 3中试验序号为 15,X1、X2、X3和 X4的水平分别为 0、1、0、1时的蛋白质提取率 94.7%相比小 0.6%,但考虑到优化工艺条件的提取时间可减少20%,因此确定优化的条件作为适宜的提取条件。对优化的条件进行试验验证,蛋白质的提取率为94.3%;测定此条件下的油脂提取率为 92.9%。

经离心分离后测定的提取液主要成分如表 5所示。

表 5 提取液主要成分

由表 5可见,提取液中蛋白质、油脂及其他有效成分含量较高,有效成分总质量分数大于 10%;而影响擂茶饮料稳定性的粗纤维、灰分含量很低。

以此提取液与少量的茶叶、陈皮、生姜提取液等进行调配、罐装并杀菌,即可工业化加工长货架期的擂茶饮料。

3 结论

3.1 碱性条件下提高 pH值可提高芝麻蛋白质、油脂的提取率,但 pH值大于 9时提取率增加不明显,导致苦味现象的发生。pH 8.5为宜。

3.2 油脂的浸出是与蛋白质的浸出相伴的,二者具有相似的提取特征;以水为溶剂提取蛋白质和油脂,相同条件下油脂的提取率略低于蛋白质的提取率。

3.3 优化的以水为溶剂超声波辅助提取芝麻有效成分的工艺条件为:固液比为 1∶6,超声功率为300 W,提取温度为 55℃,提取时间为 40 min,蛋白质、油脂的提取率分别为 94.3%、92.9%。

[1]李干红,丁晓雯.芝麻蛋白研究概况 [J].粮食与油脂,2003,4:14-16

[2]李凤霞,刘洪泉,陈守江.芝麻蛋白功能性质的研究 [J].油脂工程,2007,1:52-54

[3]林更生.福建廊桥茶文化[J].福建茶叶,2002,3:47

[4]王春华.趣味无穷话擂茶 [J].贵州茶叶,2005,33(1):26-27

[5]董文宾,徐颖,孙健.花生壳中黄酮类提取工艺条件的研究 [J].食品工业,2003,1:45-46

[6]孙伟洁,杨宏志,钟运翠,等.超声波辅助提取亚麻木酚素的工艺研究[J].中国粮油学报,2009,24(7):124-127

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[8]李秀凉,谢良,王璋.水提法从芝麻中提取蛋白质和油提取条件的优化[J].黑龙江大学自然科学学报,2001,18(4):105-108

[9]AliAbasWani1,Sogi1 D S,GroverL,et al.Effectof tempera2 ture,alkali concentration,mixing time and meal/solvent ratio on the extraction of watermelon seed proteins-a response surface approach [J].Biosystems Engineering,2006,94(1):67-73.

Ultrasonic-AssistedWater Extraction of Effective Components from Sesame

An Fengping Song Hongbo Song Jiangliang Huang Caiyun
(College of Food Science,Fujian Agriculture and ForestryUniversity,Fuzhou 350002)

Sesame protein and oil extraction using water as solvent assisted by ultrasonic were studied for the need ofLeicha beverage production.The effects of single factors,ti me,pH,solid-liquid ratio,ultrasonic power and temperature,to the extraction rate of protein and oilwere carried out and results indicated that oil extractwas accom2 panied with protein extract during leaching procedure;the t wo extracts had similar extraction characteristics.Under same conditions,the extraction rate of oilwas slightly less than that of protein;and pH value of 8.5 was appropriate,high pH valuewould lead to bitterness for the extracted liquor.The opti mized extraction conditionswere established by conducting four factors and three levels central composite tests.Results:The optimal extraction conditions are solidliquid ratio 1∶6,ultrasonic power 300W,temperature 55 ℃,and extraction time 40min.Under the conditions,the ex2 traction rates of protein and oil are 94.3%and 92.9%,respectively.

sesame,ultrasonic,extraction,protein,oil,Leicha

TS222

A

1003-0174(2011)02-0047-05

福建省教育厅科技项目 (JB06112)

2010-02-09

安凤平,女,1965年出生,副教授,食品科学与工程

宋洪波,男,1966年出生,教授,食品科学与工程