聚丙烯发泡材料的研究进展

郭 鹏，吕明福，吕 芸，张师军

(中国石化 北京化工研究院，北京 100013)

进展与述评

聚丙烯发泡材料的研究进展

郭 鹏，吕明福，吕 芸，张师军

(中国石化 北京化工研究院，北京 100013)

概述了聚丙烯发泡材料的特点及用途，综述了聚丙烯发泡材料的制备方法、技术难点和发泡机理，着重介绍了间歇法、连续挤出发泡法和超临界流体法3种制备发泡材料的方法，指出了每种技术的特点及问题，并提出了该领域今后研究的发展方向和需要解决的问题。

聚丙烯;发泡;熔体强度;超临界流体

聚合物发泡材料是一种以树脂为基体，内部具有大量气泡的微孔材料，可以视为以气体为填料的固/气复合材料［1］。聚合物基体中的气泡显著地影响聚合物的形态、结构和性能，因而这种兼具固体和气体特性的复合材料具有独特的性能。因此，与通用塑料制品相比，发泡塑料制品具有密度小、比强度高、能量吸收能力强和隔音隔热性能好等特点，在日用品、包装、汽车、运输业及建筑等领域都得到了广泛的应用［2］。近年来，各国对于泡沫塑料的需求量快速增长，主要包括聚氨酯、聚苯乙烯和聚乙烯等软质与硬质泡沫塑料三大类。其中，发泡聚苯乙烯制品废弃物由于不易降解、难回收、易对自然环境造成“白色污染”，联合国环保组织建议自2005年起全世界范围内停止生产和使用发泡聚苯乙烯。

相比之下，聚丙烯发泡材料以其优良的力学性能和环保性能，引起了广泛的关注［3］。聚丙烯发泡材料具有：优良的耐热性［4］，使用温度可达130℃;高温下的制品尺寸稳定［5］，维卡软化点最高可达150℃;优良的力学性能［6］，弯曲模量高，静态载荷力优于聚乙烯发泡材料，具有良好的耐冲击性能;环境友好性出色［7］，燃烧时无毒气放出，易于回收;具有优良的耐化学腐蚀性［8］。由于具有以上优异性能，聚丙烯系列树脂发泡材料广泛应用于包装、汽车及航空航天等领域。

本文介绍了近年来聚丙烯发泡塑料的最新进展，综述了聚丙烯发泡材料的制备方法、技术难点、发泡机理等方面的研究动态。

1 聚丙烯发泡材料的制备技术

1.1 技术难点

虽然聚丙烯发泡材料性能良好，却很难利用普通聚丙烯进行发泡得到发泡材料。这主要是因为聚丙烯的结晶特性，且其熔点高达164～170℃［9］。随加工温度的升高，一方面，聚丙烯达到熔点后体系黏度迅速下降，此时发泡气体逸出，难以保持在树脂中，因而导致发泡过程难以控制，从而导致泡孔塌陷，无法得到良好的发泡制品［10］;另一方面，聚丙烯结晶时放出较多的热量，使其熔体强度降低，发泡后气泡易破坏，因而得不到独立的、气孔率高的发泡体。此外，聚丙烯挤出发泡的加工窗口非常窄，适宜于通用聚丙烯发泡的窗口温度仅为4～6℃［11］。因此要制备高质量的泡孔均匀细密、发泡倍率高的聚丙烯发泡制品，必须对聚丙烯进行改性，提高其熔体强度，并改善聚丙烯基体的黏弹性。

高熔体强度聚丙烯(HMSPP)被认为是制造聚丙烯发泡材料最有利的基础树脂。目前一般采用4种方法制备HMSPP：定向聚合法［12］、高能射线辐照法［13］、反应挤出法［14］和机械共混法［15］。1994 年比利时Montell公司(现为BASELL公司)研发成功的直接聚合法合成HMSPP技术是聚丙烯发泡领域的一个重要突破［7］。

1.2 发泡方法

聚丙烯发泡材料作为一种微孔聚合物，于20世纪80年代日本的JSP公司及德国BASF公司就已经进行了初步研究。20世纪90年代，微孔聚合物的制备方法主要基于Park等［16］提出的过饱和气体法。第一步，将超临界流体(如CO2或N2)溶解于聚合物中，从而形成聚合物/气体饱和体系;随后通过温度骤升和(或)压力骤降使该体系进入过饱和状态，从而引发大量气核进行生长;最后通过迅速降温等方法使微孔结构定型。Park等在传统泡沫塑料物理发泡方面进行了改进，认为温度、压力和时间等工艺参数需要严格控制，使大量气泡核被同时引发成为可能，同时抑制发泡过程中已形成的气泡合并成为大泡，从而得到微孔结构。

采用过饱和原理制备微孔聚合物的工艺方法，根据操作的连续程度不同主要包括间歇发泡、半连续发泡、连续挤出发泡和注塑成型发泡等方法［17］。间歇发泡法及半连续发泡法由于形成聚合物/气体饱和体系所需时间由气体向聚合物基体的扩散速率决定，工艺较复杂，设备成本较高。现在只有日本的JSP株式会社和Kaneka等少数几家公司掌握该生产技术。而连续挤出发泡法和注射成型发泡法与实际塑料加工相一致，已成为微孔聚合物的研究应用的重点领域。

1.2.1 间歇发泡法

20世纪80年代初，JSP株式会社发明了釜内气体渗透饱和法制备高倍率聚丙烯发泡珠粒(EPP)的方法，并开发了相应的间歇式 EPP制造工艺［18］。Kaneka等公司也采用该工艺生产EPP，并利用珠粒通过模塑热成型生产发泡制品。该方法是首先使用丝束切割或水下切粒法得到直径0.6～1.0 mm的聚丙烯粒子，然后将这些聚丙烯粒子均匀分散在装有液体介质的反应釜中，加入表面活性剂、分散剂、成核剂，升温至聚丙烯软化点与熔点之间的温度区间，将高压气体(CO2、N2、空气或丁烷等发泡剂)经长时间渗透至聚丙烯材质中，后经迅速卸压可得到EPP，EPP经洗涤干燥后即可使用。

与聚苯乙烯系列树脂发泡珠粒成形体相比，聚丙烯发泡珠粒经模塑成型而获得的聚丙烯发泡成型体具有耐化学品性、高韧性、高耐热性和良好的压缩回弹性等优异性能，可用于生产汽车保险杠芯体以及液晶面板用周转箱。但另一方面，EPP模内成型时，为了让发泡粒子在二次发泡的同时使该发泡粒子相互熔黏，必须使用低压水蒸气加热使模具内具有更高的压力。因此，必需使用高耐压的金属模具和高冲压的专用成形机，这将导致能源成本上升。

20世纪90年代中期，BASF公司使用有机发泡剂，如丁烷或戊烷等开发成功类似的釜式间歇发泡工艺，但未能得到广泛应用［19］。尽管间歇式EPP制造方法与工艺不断完善，但该方法涉及复杂的制备工艺，昂贵的微粒子制造成本和含有助分散剂、表面活性剂的化工废水处理，生产效率较低，制造成本较高。

1.2.2 连续挤出发泡法

连续化的挤出发泡工艺是提高发泡材料制备效率的有效方法。1994年，BASELL公司推出HMSPP并成功用于连续化的聚丙烯发泡工艺，这使得连续化聚丙烯发泡工艺取得重大突破［7］。随后BOREALIS(北欧化工)推出挤出发泡专用的HMSPP，并与德国Berstorff公司联合开发成功连续化HMSPP的挤出发泡技术［19］，利用有机发泡剂(丁烷或戊烷)与HMSPP混合后同步挤出，制备了泡沫密度小于100 kg/m3的聚丙烯泡沫塑料。与间歇式的EPP制造工艺相比，连续化聚丙烯发泡工艺不仅可制备EPP，而且还可通过热成型制备具有良好性能的发泡片材和管材。但由于HMSPP的价格较高且工艺过程中使用易燃的有机发泡剂，设备须经特殊的防爆处理，且最终发泡材料内的有机发泡剂需要进一步处理，因此HMSPP发泡材料的成本也居高不下，影响其工业化应用。

20世纪90年代，Baldwin等［20］发明了利用超临界流体连续化制备超微孔聚苯乙烯。此后，由于超临界流体的高效、环保和安全的特性，使用超临界流体作为发泡剂制备聚合物泡沫塑料成为各国研究机构的工作重点。利用超临界流体作为发泡剂制备聚合物泡沫塑料的加工装备较复杂且工艺难度大，工业化难度、相应资金及技术投入也较大。

利用通用聚丙烯为原料进行连续化的挤出发泡研究是近年来学术界与产业界的难点问题，Lee等［21］系统地研究了利用超临界CO2或戊烷为发泡剂连续化挤出发泡线型聚丙烯和HMSPP，并开发出相应连续化挤出发泡设备(见图1)，对加工过程中泡孔的成核、生长、并合及稳定化过程进行了充分的研究。研究结果表明，尽管与HMSPP相比，普通线型聚丙烯仍具有较高的泡孔成核效率，但由于熔体强度较低，泡核孔密度、闭孔率及回弹性等性能大大低于HMSPP发泡的泡孔密度及性能。中国科学院宁波材料技术与工程研究所［22］用CO2为超临界气体，采用类似的连续挤出发泡技术得到聚丙烯发泡材料，泡孔密度大且分布均匀，发泡材料的质量稳定。

图1 连续化挤出发泡设备［21］Fig.1 Schematic diagram of the tandem extrusion system［21］.

此外，国内主要研究机构包括中国科学院化学研究所［23］、长春应用化学研究所［24］、北京化工大学［25］、华南理工大学［26］、四川大学［27］、北京工商大学［28］、北京化工研究院［29］和上海石化公司塑料事业部［30］等，也通过对聚丙烯进行接枝、交联及共混改性处理而获得HMSPP，并进一步进行聚丙烯发泡材料研究，也取得了一些进展，但未进行工业化转化。

2 发泡机理

2.1 有机发泡剂发泡机理

Naguib等［10］通过聚丙烯发泡过程可视化系统，以丁烷为发泡剂，研究了聚丙烯挤出发泡机理。Naguib等认为影响发泡倍率的主要因素是发泡剂气体的逸出和聚合物的结晶作用，以及两者的协同作用(见图2)。其中，在高温阶段，发泡气体溢出起决定因素，随温度的降低，由于气体溢出的减少导致发泡材料膨胀倍率增加;而在低温阶段，聚合物的结晶起到决定作用，随温度的升高，由于聚合物固化的推迟，发泡体膨胀倍率增加。

图2 气体溢出与结晶对体积膨胀的影响［10］Fig.2 The effect of gas loss and crystallization on the volume expansion［10］.

Behravesh等［31］进一步研究了以异戊烷为发泡剂、商用色母料 HYDROCEROL(Clariant Masterbatches公司生产的一种吸热型发泡剂)为成核剂的聚丙烯的气泡成核行为。挤出发泡采用单螺杆挤出机，所用树脂为线型聚丙烯。研究结果表明，随成核剂用量的增加，泡孔密度增大;但成核剂过量时，泡孔密度减小;添加成核剂后，在较低的加工压力下即可得到很大的泡孔密度。化学起泡成核剂HYDROCEROL的加入，使体系的成核由异相成核所控制。

汪菊英等［32］以超临界CO2流体和丁烷为发泡剂，用快速释压的方法，对聚丙烯微孔发泡进行研究时发现，饱和压力提高有助于提高泡孔密度，减小泡孔尺寸和材料密度，当饱和压力低于6.0 MPa时，很难使聚丙烯发泡。提高温度则出现五边形的泡孔结构，同时泡孔尺寸增大，当发泡温度高于108℃时聚丙烯出现黏结而得不到颗粒状的聚丙烯发泡材料，当温度低于90℃时聚丙烯不再出现发泡现象。采用CO2为发泡剂比用丁烷为发泡剂时所得到的泡孔密度大，泡孔尺寸小。加入成核剂炭黑后得到的泡孔尺寸大于未加成核剂的情况，泡孔密度和泡孔直径分别为7.0×106～1.6×109泡孔/cm3和55～300 μm。此外，加入成核剂可明显改善未加成核剂时泡孔出现的皮芯结构。

2.2 超临界流体发泡剂发泡机理

Liao等［33］考察了长支化结构和超临界CO2在聚丙烯中形成γ晶的作用。通过对不同支化度试样的链折叠自由能的计算，利用分子模型解释了长支化结构对形成γ晶的促进作用。由于CO2的作用增大了体系的自由体积，所以γ晶的含量随CO2压力的升高而增加。二者相比而言，CO2在促进γ晶的形成方面占主导地位，长支化结构对γ晶形成的促进作用在超临界CO2的作用下更加明显。对于半结晶聚合物聚丙烯，超临界CO2对结晶过程及晶型都有显著的影响。因为结晶对发泡可以起到异相成核剂的作用，因此晶体的大小和形状对成核效果有一定的影响。了解晶型的改变对于结晶聚合物发泡过程中晶体的异相成核起到帮助的作用。

钱敏伟等［34］在采用超临界CO2制备聚丙烯微发泡材料时发现，温度对改性聚丙烯发泡过程有显著的影响。惰性发泡气体(如CO2)在改性聚丙烯中的溶解度随温度的升高而降低，因此控制在较低的熔体温度下发泡时体系中发泡剂含量较高，有利于气泡成核和生长;如熔体温度越高，熔体强度越低，泡孔结构越不稳定，易引起泡孔合并、塌陷和破裂;熔体温度越高，气体的扩散速率越快，气体也更易从体系中散逸，从而降低发泡效率。熔体温度对改性聚丙烯挤出发泡过程和试样的泡孔结构有显著的影响，存在一个适合发泡的熔体温度范围，应该通过改性扩大聚丙烯发泡窗口的温度范围。此外，信春玲等［35］还发现，保持较高的机头压力有利于获得高发泡倍率和优良泡孔结构的制品。但机头压力超过一定值后，其对泡孔结构的影响减小。CO2注入量应维持在一定范围内才能获得较好的泡孔结构和高的发泡倍率，CO2注入量过大则可能出现大气泡，严重时出现中空现象。

黎红等［36］使用快速降压法在超临界CO2对聚丙烯进行微孔发泡研究时发现，低熔体流动指数的聚丙烯树脂发泡泡孔分布均匀。熔体强度升高，应变硬化效应明显，可以有效抑制孔壁破裂，有利于形成均匀的泡孔。与高熔体流动指数的聚丙烯相比，低熔体流动指数的聚丙烯在发泡过程中更易形成泡孔，发泡的温度及压力区域更广;发泡后泡孔大小分布更均匀，孔密度大，而平均孔径偏小。

2.3 化学发泡剂发泡机理

使用化学发泡剂与聚丙烯共混进行发泡是聚丙烯发泡材料较早工业化应用的一种制备方法。化学发泡剂又称为分解型发泡剂，能均匀分散在树脂中，在加工温度下能发生化学变化而迅速分解产生一种或多种气体，使塑料发泡。现主要采用有机发泡剂，其易于在聚合物中分散，分解温度范围较窄且可控，分解气体主要以N2等惰性气体为主，不燃烧爆炸，且不液化，扩散速率小，不易从泡沫体中逸出。有机发泡剂中具有代表性的偶氮类发泡剂的使用广泛，其中脂肪族偶氮发泡剂包括偶氮二甲酰胺(AC)、偶氮二甲酸钡和偶氮二异丁腈等主要品种。其中，AC是迄今世界上应用领域最广、产耗量最大和改性品种最多的有机化学发泡剂，其显著特征是分解温度可调：通过选择不同类型的活化剂及其用量，可在150～205℃内调节其分解温度，以适应不同树脂发泡的需求。整个发泡过程中，发生聚丙烯交联与裂解相竞争的化学反应、AC发泡剂分解反应、聚丙烯的氧化降解反应、聚丙烯的结晶熔融一级相变过程、气体的扩散与溶解过程，最后形成均相或非均相聚丙烯/气体混合体系。随后，发泡剂分解放出N2，气体的扩散性和溶解度随聚丙烯结晶度的增加而下降，故控制发泡过程中聚丙烯的结晶是提高发泡制品质量的关键［37］。

郭喆等［38］以聚丙烯为基体、过氧化二异丙苯(DCP)为交联剂、二乙烯基苯(DVB)为助交联剂、AC为发泡剂，采用化学交联法，使聚丙烯在发泡之前交联，并利用模压法制取了泡孔均匀细密的泡沫板材。研究发现，DCP与DVB的加入可提高聚丙烯的熔体强度，使聚丙烯更利于发泡，但加入量应适当，只有这样才能得到较好的发泡效果和材料密度，加入量过少导致熔体强度不够高而造成气泡溢出，加入量过多则导致熔体强度过高而使气泡无法长大。AC加入量过多导致产生过多气泡，从而使熔体破裂，密度无法减小;AC加入量过少时气泡产生较少，同样不能起到降低密度的作用。

3 结语

聚丙烯发泡材料具有广阔的发展前景和市场需求，现阶段需要解决的问题主要有以下4个方面：(1)HMSPP基体树脂的工业化制备;(2)连续化发泡工艺的开发;(3)发泡机理的研究;(4)包括超临界流体在内的新型发泡工艺的开发。随着科学技术的不断发展，发泡聚丙烯制品将会广泛应用于人类生活的各个方面。

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Research Progress in Polypropylene Foams

Guo Peng，Lü Mingfu，Lü Yun，Zhang Shijun

(Beijing Research Institute of Chemical Industry，SINOPEC，Beijing 100013，China)

This paper reviewed the properties and applications of polypropylene foams.The preparation methods，technical difficulties and foaming mechanism for the foams were discussed.The advantages and disadvantages of three preparation methods，namely batch，continuous and supercritical fluid methods，were highlighted.The developing tendency and existing problems for the polypropylene foams were analyzed.

polypropylene;foaming;melt strength;supercritical fluid

1000-8144(2011)06-0679-06

TQ 325.1

A

2011-01-01;［修改稿日期］2011-03-05。

郭鹏(1982—)，男，江苏省靖江市人，博士，工程师。联系人：吕明福，电话010-59202165，电邮 lumf.bjhy@sinopec.com。

(编辑 赵红雁)