转矩流变仪在PVC管材生产中的应用

郝洪波 林云青 张文霖 王成城

(康泰塑胶科技集团有限公司技术中心，四川 成都 611230)

转矩流变仪在PVC管材生产中的应用

郝洪波 林云青 张文霖 王成城

(康泰塑胶科技集团有限公司技术中心，四川 成都 611230)

本文从转矩流变仪的构成、实验原理以及PVC干混料的动态热稳定性曲线的分析入手，重点介绍了转矩流变仪在 PVC管材生产中的应用，并对辅料配方工艺等方面的调整给出了建议。

PVC；转矩流变仪；热稳定性；流变曲线

随着PVC加工行业的迅速发展，在PVC生产厂家不断推出新型的产品的同时，已经向规模化、理性化转变，众多企业的生产人员在生产与质量管理上也由粗放型转变为精细型，并越来越重视加工技术的不断完善。越来越多的企业借助于先进的检测设备对产品进行检测、跟踪产品的生产过程。转矩流变仪的出现满足了这种需要[1]。本文主要针对流变仪在PVC管材生产与质量管理等方面的应用。

1 转矩流变仪

1.1 实验原理

转矩流变仪由微机控制系统、主机平台以及加热室三部分构成。其中微机控制系统可以设定各区加热温度、主机转速以及显示实验曲线；主机平台具有控速和测力的驱动装置；加热室内有两个西格玛转子。

转矩流变仪的工作原理是PVC物料在热环境下由粉状固体变成熔体的塑化过程中，受转子、压锤等作用下产生的阻抗而描绘出的模拟PVC物料由玻璃态向黏流态转变的实际加工动态的一种实验装置，通过实验可获得PVC物料在设定温度、剪切速率条件下扭矩随时间、温度随时间变化的轨迹图。

1.2 转矩流变仪的主要特征[2]

(1)PVC物料在密闭的腔体内受剪切力的作用上下翻转，不能左右移动。

(2)PVC物料由玻璃态向高弹态、黏流态转变，通过扭矩随时间的变化反映出来；

(3)PVC物料塑化的全过程由软件记录下来，并且可实时了解温度、压力、扭矩、物料温度等工艺条件等PVC物料在高温和高剪切速率下的熔体行为；

(4)通过流变曲线可以对PVC物料的塑化质量有一个量的评价。

2 PVC粒料的典型流变曲线及其分析

PVC物料的转矩流变特性可以从6个区间、4个峰值反映出来，它们分别是0—L区、L—V区、V—F区、F—S 区、S—O区、O—D区、加料峰L、最小峰V、最高峰F、分解峰D。涉及11个参数，它们是加料时间及转矩、达到最小峰值的时间及转矩、达到最高峰值的时间及转矩、达到平衡态的时间及转矩、达到分解的时间及转矩、融合(塑化)时间[3]。

0L区为起动段，树脂粒子在压锤压力作用下，蓬松状态的PVC颗粒在混炼器内逐渐被压实。对转子的阻抗增大，故扭矩急剧上升，当物料负荷加载结束时，形成了最大扭矩值L。

LV区为压实段，树脂在加热、剪切，压力作用下，大而疏松的颗粒少量破碎，物系由静摩擦变为动摩擦，因而对转子的阻抗减小，PVC颗粒破碎成初级粒子，产生形变使体积逐渐缩小，PVC物料微粒问孔隙度逐渐减少，所占体积减少，使转矩流变仪的混炼室中的自由空间逐渐增大、转子的阻力不断减少，反映到转矩流变曲线上，转矩值从加载峰值L点逐渐下滑，V点时阻抗最小，扭矩值最低。

总而言之，路吉阿诺斯说得上是古希腊文明的一个“流氓鬼”，他那嘲讽的棘刺并未因了一千八百年之久远而钝挫，有着不以古而遂湮灭的生命伟力。他以洞悉一切的眼力、识见对所处时代的一切“虚妄”作出淋漓尽致的指斥与绝不妥协的批判，最大限度地驱除人们思想上的痼疾，重现真实。因此，路吉阿诺斯是他那个时代少有的唯理者，清醒者与批判者，被周作人誉称为古希腊的“殿军人物”。

VF区，由于外界加热作用及转子对PVC物料施加的剪切作用产生的摩擦热，在这双重热量的作用下，树脂粒子不断熔融和破碎成为初级粒子，同时大部分初级粒子开始破碎成一级粒子，使转矩流变仪的混炼室中的自由空间逐渐减小，转子的阻力不断增大，反映到转矩流变曲线上，转矩值从最小峰值V点逐渐上升，形成熔融峰F点。

FS区，经F点后，物料的流动已由前段树脂粒子的相对滑动转变为熔体的均匀形变，为分子间的相对位移，扭矩下降并逐渐趋于平衡，初级粒子消失，成为破碎的微级粒子产生自由大分子链团，使大分子链缠结减少、自由运动增大，不可逆塑性形变逐渐增加，熔体流动性逐渐增加，高弹形变抵抗压锤的压力逐渐减少，反映到转矩流变曲线是转矩值上下变化，并且这种梯度变化逐渐减弱，同时曲线下滑。

SO区，随着外热与翻转、捏合的作用，PVC自由大分子链更加活跃，与其他助剂进一步分散的同时流动性增加，转子的阻力降低，反映在曲线上为转矩逐渐下降。当高弹形变恒定以后，不可逆形变随时间持续进行，达到稳态流动，反映在转矩流变曲线上为O点，即稳定转矩(平衡扭矩)。

OD区为分解段，在热和力的作用下，随着PVC物料降解的发生，转矩会有较大幅度的升高。

图1：PVC粒料的典型流变曲线

图2：稳定剂对转矩流变曲线的影响

3 根据生产实际情况建立相应的标准流变曲线

在生产中如何评价一个配方的好坏，一种辅料的优劣，最好的方法就是建立一组标准的流变曲线，将其他的曲线与该曲线进行对比。该曲线是根据生产设备、生产工艺及产品的性能要求，既能保证经济效益又能保证产品质量。理想PVC物料标准曲线是为研究PVC管材生产与质量提供了一个科学的生产模型，是研究PVC物料流变曲线的一个科学方法。但是，理想PVC物料标准曲线是相对的，常常受到配方体系与生产设备等因素的影响，所以每个生产企业的理想标准曲线应该结合自己的实际情况制定。

4 转矩流变曲线在实际生产中的应用

4.1 评价PVC物料的热稳定性

PVC物料的热稳定性直接影响到PVC热加工性能及后期的热稳定性能。通过改变转矩流变仪混炼器的温度、转速、投入量等工艺参数，观察转矩流变曲线变化情况，并与标准流变曲线进行比较，可以评价PVC物料的热稳定性能。如果曲线变化不大，说明该物料动态热稳定性好，热老化性能佳，能够满足生产需要；否则说明该PVC物料热稳定性差，热老化性能不佳，会影响产品质量。

4.2 生产工艺配方的调整与评定

(1)稳定剂的影响

图2中曲线1，2，3分别是不同厂家稳定剂相同含量时的流变曲线，其中曲线2为选定的标准曲线。从图中可以看出稳定剂稳定时间不足时(曲线1)，在流变曲线上表现为最高扭矩及平衡扭矩，均比标准曲线要高些，为了确保曲线1配方有良好的加工性能和物理性能，必须对曲线1配方进行配方调整，调整的方向是增加润滑剂含量，以达到改善配方1加工性能的目的。曲线3存在的问题是塑化时间长的缺点，因此该配方的调整方向为加快塑化。

(2)润滑剂的影响

润滑剂对转矩流变曲线的影响见图3

图3中曲线1，2，3分别是润滑剂含量依次增大时的流变曲线，其中曲线2是选定的标准曲线。从图中可以看出如果配方中润滑剂的用量不足，转矩流变曲线表现为最低峰值高且尖，扭矩大(图3中表现为曲线1)。在生产中会表现为在挤出机内的物料熔体与螺杆及螺筒摩擦大，主机扭矩或电流增大，管材表面颜色容易呈浅黄色。

如果润滑剂的用量过多，流变曲线上表现为各时间段的扭矩低，物料达到平衡时间较长，塑化峰降低，平衡转矩降低且塑化峰宽度加宽。(图3中表现为曲线3)。在生产中会表现为PVC物料的熔体与螺杆及螺筒摩擦小，主机扭矩或电流降低，塑化时间推迟，管材表面不光滑[4]。

(3)ACR加工助剂的影响

ACR加工助剂对转矩流变曲线的影响见图4

图4中曲线1，2，3分别代表了配方中ACR加工助剂含量依次增加时的流变曲线，其中曲线2为选定的标准曲线。从图中可以看出ACR加工助剂用量不足时，PVC熔体黏度偏低，扭矩降低，降低了塑化速度，延长了塑化时间，但是对平衡扭矩的变化影响较小，加工过程中存在熔体强度不够，容易发生破裂现象，生产的管材物理性能亦达不能满足使用需要。

当ACR加工助剂用量过大时，PVC熔体黏度增加，扭矩提高，提高了塑化速度，缩短了塑化时间，但是ACR加工助剂量的多少对平衡扭矩的变化影响较小，加工过程中存在熔体强度大，黏度高的现象，生产的管材物理性能虽能满足使用需要，但是生产效率低，且能耗大。(4)填充剂的影响

填充剂碳酸钙对转矩流变曲线的影响见图5

图5中曲线1，2，3分别代表了填充剂碳酸钙含量依次增加的流变曲线，从图中可以看出随着填充剂质量分数的增加推迟物料的塑化时间以及热分解时间，最大扭矩降低，平衡扭矩变化不大。曲线3直接没有塑化峰，表现为不分解。在实际生产中，添加适量的填充剂可以达到降低成本，提高产品某些方面的物理性能，但是过多的填充剂会导致产品物理性能下降，失去使用价值。

图3：润滑剂对转矩流变曲线的影响

图4:ACR加工助剂对转矩流变曲线的影响

图5:填充剂碳酸钙对转矩流变曲线的影响

5 结论

(1)转矩流变仪应用在PVC管材的生产中，既优化了产品配方，又可以模拟实际生产过程。

(2)用流变仪测试的结果是相对的，因此需要根据自身情况确定“标准曲线”，以方便确认结果。

(3)转矩流变仪由于其加工条件与实际生产加工设备存在一定差异，因而不能完全再现实际生产，仅对生产起到指导作用。

[1]转矩流变仪在高分子材料研究中的应用[J] 炼油与化工 2007年第1期

[2]转矩流变仪在PVC型材生产与质量管理中的应用[J] 聚氯乙烯 2007年第8期

[3]转矩流变仪在测定PVC树脂塑化性能方面的应用[J] 中国氯碱 2004年第9期

[4]转矩流变仪系列实验设备在PVC加工中的应用[J] 聚氯乙烯 2004年第5期

The application of torque rheometer in the production of PVC pipe

Hao Hongbo; Lin Yunqing Zhang Wenlin Wang Chengcheng
(Technology Center of Kangtai Plastic Group CO.,LTD，Sichuan Chengdu 611230)

Beginning with the composition of torque rheometer,experimental principle and the analysis of stability curve of PVC dry blend,the paper mainly introduce the use of the torque rheometer in the production of PVC pipe,and gives advice to the adjustments of excipient formula technology.

PVC；Torque rheometer；Thermal stability； Rheological curve

郝洪波，男，1980年生，山东潍坊人，硕士研究生学历，材料工程师，研究方向为HDPE、PVC等高分子材料的改性。