云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定

张海珠，周 浓，李海峰

（大理学院药学与化学学院，云南大理 671000）

云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定

张海珠，周 浓，李海峰

（大理学院药学与化学学院，云南大理 671000）

目的：测定云连药材的水分、灰分和浸出物，为建立云连药材质量标准提供依据。方法：按《中国药典》2010年版一部附录IX H中水分测定法中的第一法、附录IX K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定。结果：云连药材含水量不超过14.00%，总灰分不高于5.00%，酸不溶性灰分不高于（1.78±0.04）%，热浸法水溶性浸出物量不低于（24.42±0.25）%，热浸法醇溶性浸出物量不低于15.00%，挥发性醚浸出物含量不低于（3.39±0.08）%。结论：该方法简单、准确、重复性好，为建立云连药材质量标准提供了依据。

云连；水分测定；灰分测定；浸出物测定

黄连为毛莨科植物黄连 Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall的干燥根茎，被习称“味连”“、雅连”、“云连”〔1〕。作为重要的传统中药，始载于东汉《神农本草经》，列为上品，性味苦寒，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，具清热泻火、燥湿、解毒之功效。具有抗病原微生物、降血糖、抗炎与调节免疫、抗肿瘤的作用。不同的黄连有效成分也不同，但其主要成分为多种异喹啉生物碱，包括小檗碱（berberine）、黄连碱（coptisine）、甲基黄连碱（worenine）、巴马亭（palma-tine）、药根碱（jatrorrhizine）和表小檗碱（epiberberine）等。其中以小檗碱含量最高，为7%～9%，药根碱最低〔2-4〕。云南黄连根茎含小檗碱、掌叶防己碱、药根碱、黄连碱、甲基黄连碱、木兰花碱〔5〕等。

近年来，有关黄连的化学成分、药理作用、产品研究与开发的报道很多〔5-9〕，2010版《中国药典》为了更好地控制黄连的内在质量，规定了药材中的浸出物含量，但该规定不能满足全面控制药材质量的要求。为了进一步规范云连药材质量，本实验对其水分、灰分及浸出物进行了测定，为建立云连药材质量标准提供实验数据。

1 实验仪器、试药

1.1 实验仪器 电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；电热套；索氏提取器；水浴锅。

1.2 试药 试剂均为分析纯（盐酸，乙醚，体积分数为95%的乙醇），水为蒸馏水。云连样品来源于大理市药材市场，鉴定为云连Coptis teeta Wall的干燥根茎。

2 方法

2.1 水分测定 取云连药材粉末（过2号筛）约0.3 g，按照2010年版《中国药典》一部附录IX H项下水分测定第一法测定。结果见表1。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定 取云连药材粉末（过2号筛）约0.4 g，按照2010年版《中国药典》一部附录IX K项下总灰分测定法测定。结果见表1。

2.2.2 酸不溶性灰分测定 取“2.2.1”项下所得的灰分，按照2010年版《中国药典》一部附录IX K总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定。结果见表1。

表1 云连药材水分、灰分、浸出物含量测定结果（n=6）

2.3 浸出物的测定

2.3.1 水溶性浸出物测定

冷浸法 按照2010年版《中国药典》一部附录X A水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定。取药材粉末（过2号筛）0.4 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加蒸馏水10 mL，振摇6 min后静置18 h，迅速过滤，取滤液2 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃干燥3 h，置干燥器中冷却后，称重〔10〕，计算含量。结果见表1、表2。

热浸法 按照2010年版《中国药典》一部（附录X A）水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定。取药材粉末（过2号筛）0.4 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加蒸馏水10 mL，塞紧，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微热1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液2.5 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。结果见表1、表2。

表2 水浸出方法和醇浸出方法选择结果（n=6）

结果表明，热浸法测得水溶性浸出物含量较高，经比较P＜0.05，差异具有统计学意义，所以选热浸法。

2.3.2 醇溶性浸出物测定 按照《中国药典》2010年版一部附录X A醇溶性浸出物测定法项下的方法测定，取药材粉末（过2号筛）0.4 g，精密称定，按“2.3.1”项下方法测定，以50%乙醇代替蒸馏水为溶剂〔11〕。结果见表1、表2。

结果表明，热浸法测得醇溶性浸出物含量较高，经比较，差异有统计学意义（P＜0.05），所以，选热浸法。

2.3.3 挥发性醚浸出物测定 按照《中国药典》2010年版一部附录X A挥发性醚浸出物测定法测定。取药材粉末（过2号筛）0.4 g，精密称定，干燥12 h后置索氏提取器中，加乙醚加热回流8 h，将乙醚液转到蒸发皿中，挥去乙醚，残渣干燥18 h，精密称定，缓缓加热至105℃，干燥至恒重，测减失重量。结果见表1。

3 结果

云连药材6个测试样品中水分含量最高的为（8.04±0.07）%，最低的为（7.54±0.04）%，平均值（7.75±0.05）%，最高值和最低值相差（0.50±0.06）%；总灰分量最高的为（4.47±0.06）%，最低的为（2.63± 0.08）%，平均值（3.52±0.07）%，最高值和最低值相差（1.79±0.07）%；酸不溶性灰分量最高的为（1.78± 0.04）%，最低的为（0.54±0.06）%，平均值（1.23± 0.05）%，最高值和最低值相差（1.24±0.05）%。

云连药材6个测试样品中热浸法水溶性浸出物量最高值（32.88±0.25）%，最低值（24.42±0.25）%，平均值（27.54±0.23）%；热浸法醇溶性浸出物含量最高值（32.01±0.39）%，最低值（25.35±0.30）%，平均值（28.74±0.33）%；挥发性醚浸出物含量最高值（6.25± 0.07）%，最低值（3.39±0.08）%，平均值（4.82± 0.07）%。

4 讨论

云连样品水分、灰分和浸出物含量测定结果有一定的差异，这与样品的栽种、采收、贮藏条件有一定的关系。鉴于热浸法的水溶性浸出物和乙醇浸出物含量均高于冷浸法（P＜0.05），所以，本文水溶性浸出物和醇溶性浸出物测定法均采用热浸法。根据所测结果，建议：云连药材含水量不高于14.00%为宜，总灰分不高于5.00%为宜，酸不溶性灰分不高于（1.78±0.04）%为宜，热浸法水溶性浸出物含量不低于（24.42±0.25）%为宜，热浸法醇浸出物含量不低于（25.35±0.30）%为宜，挥发性醚浸出物含量不低于（3.39±0.08）%为宜。该方法简单、准确、重复性好，为建立云连药材质量标准提供了依据。

〔1〕国家药典委员会.中华人民共和国药典〔S〕.2010版一部.北京：中国医药科技出版社，2010：285-286.

〔2〕舒华，向丽华.黄连药理作用及临床研究〔J〕.甘肃中医，2004，17（12）：5-6.

〔3〕张莉，张小平.国产黄连属植物的研究现状〔J〕.安徽师范大学学报：自然科学版，2006，29（4）：368-371.

〔4〕朱家颖，李学刚.黄连在动物保健方面的研究概况〔J〕.中国动物保健，2010（6）：28-29.

〔5〕崔学军.黄连及其有效成分的药理研究进展〔J〕.中国药师，2006，9（5）：469-470.

〔6〕李兆翌，黄真.黄连质量控制技术与评价的研究进展〔J〕.抗感染药学，2010，7（3）：160-163.

〔7〕蔡云芝，朴英华，张春艳，等.中药黄连的质量研究〔J〕.中国林副特产，1999（1）：50.

〔8〕杨俊宝，彭正松，杨军，等.黄连属研究进展〔J〕.安徽农业科学，2005，33（7）：1248-1250.

〔9〕王欣，武小赟，李铁钢，等.黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定〔J〕.时珍国医国药，2010，21（10）：2498-2500.

〔10〕郑岩，陈随清，王红霞.虎耳草的薄层色谱鉴别及水分、灰分、浸出物测定〔J〕.中医研究，2010，23（11）：29-31.

〔11〕吴春蕾，焦涛，刘圆.白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定〔J〕.时珍国医国药，2009，20（8）：1879-1880.

Determination of the Moisture,Ashes and Extracts from Coptis Rhizoma

ZHANG Haizhu,ZHOU Nong,LI Haifeng
（School of Pharmacy and Chemistry,Dali University,Dali,Yunnan 671000,China）

Objective:To determine the moisture,ashes,and extracts from the Coptidis rhizome for establishing the quality standards.Methods:According to the procedures recorded in the Appendix IX H,IX K and X A of 2010 Chinese Pharmacopoeia, moisture,ashes,and extracts of samples were measured respectively.Results:The moisture of Coptidis was less than 14.00%;the total ashes was less than 5.00%,with the acid insoluble ash content was less than（1.78±0.04）%;with hot soak method,the content of water extract was higher than（24.42±0.25）%,the content of ethanol extract was not less than 15.00%,the content of ether extract was higher than（3.39±0.08）%.Conclusion:The methods discribed above are simple,accurate and replicatable.They are suitable for moisture,ashes and extracts measurement.

rhizoma of Coptis;moisture determination;ashes determination;extract determination

R284.1［文献标志码］A［文章编号］1672-2345（2011）12-0032-03

大理学院青年教师基金（2008X61）

2011-08-23

2011-10-12

张海珠，主要从事药品质量标准控制研究.

（责任编辑 毛本勇）