毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇

黄向荣 绪红霞 王冬究

毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇

黄向荣 绪红霞 王冬究

目的建立了毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇含量的方法。方法采用HP-INNOWAX毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。结果分离组分得以较好分离，取得了满意的结果。结论实验结果表明，该方法简便、快速，适合白酒中甲醇含量的测定。

白酒;毛细管柱;气相色谱;甲醇

甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大，严重者可导致失明。人食入5 g就会出现严重中毒，超过12.5 g就可能导致死亡［1］，因此其含量为国家食品卫生标准所严格控制［2］。在 GB/ T5009.48-2003中白酒中甲醇的检验方法采用气相色谱法和亚硫酸钠品红比色法［3］。亚硫酸钠品红比色法存在操作繁琐、干扰因素多、费时等特点。气相色谱法国标中采用填充柱，但填充柱在保存和使用中较易吸附水分而失去活性，用过一段时间要进行活化处理。本文采用HP-INNOWAX毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇，并用该方法参加了中国国家认证认可监督管理委员会(CNAS)组织的，白酒中甲醇能力认证计划，分离组分得以较好分离，取得了满意的结果。

1 资料与方法

1.1 仪器 Agilent 6890N气相色谱仪;中文版化学工作站(安捷伦科技公司);氢火焰检测器;7683B自动进样器。

1.2 试剂 无水乙醇(光谱纯):甲醇标准溶液(1.00 mg/ ml):国家标准物质研究中心。

1.3 色谱条件 HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53um× 1um);不分流进样口;载气:N2流量为1.5;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;程序升温:30℃保持5 min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至250℃，保留5 min;进样量为1 μl。

1.4 样品来源及定量方法 样品为能力验证样，来自于国家认证认可监督管理委员会，样品数量为2份，编号为A和B，样品均为无色透明样。样品无需处理，直接倒入样品瓶于自动进样器进样。以保留时间定性，峰面积定量。外标法计算。

2 结果与分析

2.1 回归方程、相关系数 在本色谱条件下，以标准的不同浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，进行线性回归计算，回归方程、线性范围和相关系数(见表1)结果表明本法线性良好。

2.2 方法的精密度 按照上述色谱条件对同一浓度的标准溶液重复测定5次，测定甲醇的峰面积。计算相对标准偏差(见表2)。结果表明本法具有良好的精密度。

2.3 盲样考核结果 在本色谱条件下，A样B样本实验室报告结果和CNAS反馈结果(见表3)，结果表明本法具有良好的准确度。

表1 标准曲线及相关系数

表2 精密度检验结果(n=5)

表3 盲样考核结果

3 结论

实验结果表明:利用毛细管色谱柱，可以直接测定白酒中的甲醇。本方法精密度高，准确度高，线性关系好，且具有操作简便，快速和定量准确等特点，可用于白酒中甲醇含量的测定，具有较好的应用价值。

［1］ 杨惠芬，李明元，沈文.食品卫生理化检验标准手册.北京:中国标准出版社，1997:577-578．

［2］ GB2757-81.北京中国标准出版社，1993:152．

［3］ GB/T5009.48-2003中华人民共和国国家标准，蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法．

201101 上海市闵行区疾病预防控制中心