ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料热震形貌＊

罗 旋 陈新胜 王 娟

（江西陶瓷工艺美术职业技术学院 江西 景德镇 333001）

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料热震形貌＊

罗 旋 陈新胜 王 娟

（江西陶瓷工艺美术职业技术学院 江西 景德镇 333001）

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料是以h－BN、非晶SiO2、ZrO2粉体为原料烧结而成，随着烧结温度的不同，所得产物的结构性能也会因此改变，笔者从选择原材料着手，通过试验来验证，陶瓷复合材料热震后表面形貌有何不同。

陶瓷 复合材料 温度

Abstract：ZrO2p（3Y）／BN－SiO2ceramic composite materials was fabricated by sintering the h－BN and amorphous SiO2、ZrO2powders and structural performance of the product is also changing with the different sintering temperatures.From selecting the materials，the different surface patterns of ceramic composite materials on thermal shock were verified in the paper.

Key words：Ceramic；Composite materials；Temperature

1 原材料

本实验利用氮化硼、氧化硅、氧化锆3种原始粉末制备ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料。其中氮化硼选用了2个厂家的产品，分别标示为氮化硼－1粉末和氮化硼－2粉末。图1为氮化硼－1粉末的SEM照片和XRD图谱。由图1可以看出，BN为六方相（h－BN），主要呈片层状，颗粒粒径范围为100nm～1μm。图2为氮化硼－2粉末的SEM照片和XRD图谱。由图2可以看出，BN为六方相（h－BN），主要呈片层状，颗粒粒径范围为100～500nm。从2种原料的形貌和物相上看，两种原料比较接近。图3为SiO2粉末的SEM照片和XRD图谱，由图3可以看出，SiO2粉末为非晶态，主要为尖棱状颗粒，粒径范围为5～10μm。图4为ZrO2粉末的SEM照片和XRD图谱。由图4可以看出ZrO2粉末的尺寸为亚微米级，颗粒粒径范围为100～200nm。

图1 氮化硼－1粉末的SEM照片及XRD图谱

图2 氮化硼－2粉末的SEM照片及XRD图谱

图3 SiO2粉末的SEM照片及XRD图谱

图4 ZrO2粉末的SEM照片及XRD图谱

2 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料的制备

2.1 成分、烧结温度设计

复合材料按配料比SiO2∶BN恒为1∶4，ZrO2的体积含量在0～20%变化，烧结温度在1 500～1 800℃变化，从而得到不同含量、不同烧结温度的试样。首先观察烧结温度对材料组织结构和性能的影响，选取相同的分配比，在不同烧结温度进行热压烧结制备。

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料的烧结温度依次为1 500℃、1 600℃、1 700℃、1 800℃，对应的材料简称依次为Z1500、Z1600、Z1700、Z1800。表1为ZrO2含量为15%时ZrO2p（3Y）／BN－SiO2复合材料烧结方案。按照此方案烧结得到的材料经切割、打磨、抛光，制成力学性能、热学性能以及抗等离子体侵蚀性能测试的试样，通过比较其性能来确定最佳的烧结温度。

表1 ZrO2含量为15%时ZrO2p（3Y）／BN－SiO2复合材料烧结方案

观察材料成分配比对材料组织结构和性能的影响，选取不同ZrO2含量的复合材料成分配比，在相同的温度下进行烧结。ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料中ZrO2的体积含量依次为0、5%、10%、15%、20%，对应的材料简称依次为Z00、Z05、Z10、Z15、Z20。表2为在相同烧结温度时ZrO2p（3Y）／BN－SiO2复合材料不同配料比的烧结方案。按照此方案烧结得到的材料经切割、打磨、抛光，制成力学性能、热学性能以及抗等离子体侵蚀性能测试的试样，通过比较其性能来确定最佳的成分配比。

表2 在相同烧结温度时ZrO2p（3Y）／BN－SiO2复合材料不同配料比的烧结方案

2.2 制备工艺

将原材料h－BN、SiO2和ZrO2按照表1与表2的试验方案用电子天平精确称量后放入混料瓶内，以医用酒精、ZrO2陶瓷球为介质进行球磨，湿混24h后，将混合好的浆料倒出、烘干。为了使干燥后的粉料保持较好的均匀性，再过400目筛，即可得到混合后粒度与均匀性都较好的原始粉料。将混合好的粉料置于石墨模具中，先用压力机小载荷预压成形，然后将模具和成形的粉料置于热压烧结炉中，在氮气气氛保护下逐渐升温至烧结温度，并在25MPa压力下保温烧结30min，随炉冷却后取出烧结好的样品。

3 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料

热震后的表面形貌

图5为ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料经1 100℃温差热震后的表面形貌。由图5可以看出，在经过1 100℃温差热震后，材料表面出现了比较明显的氧化现象，在层片状的BN表面出现了氧化层，这种氧化层应该为B2O3。

图5 ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料经1 100℃温差热震后的表面形貌

另外，从图5中还可以看出，随着烧结温度的升高，BN晶粒逐渐长大，表面氧化层的空隙逐渐增多。

图6为1 700℃烧结的ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料经不同温差热震后的表面形貌。由图6可知，随着热震温差的逐渐提高，复合材料表面的粗糙度越来越高。当热震温差为700℃和900℃时，复合材料的的表面氧化现象不是很明显；当热震温差达到1 100℃时，复合材料的表面形成明显的氧化膜。

图6 1 700℃烧结的ZrO2p（3Y）／BN－SiO2陶瓷复合材料经不同温差热震后的表面形貌

1 金志浩，高积强，乔冠军.工程陶瓷材料.西安：西安交通大学出版社，2000

2 吴汉基，周顺林，蒋远大.走向国际化的静态等离子体推力器.中国航天，1998（4）：29～31，33

3 张立同，成来飞，徐永东.新型碳化硅陶瓷基复合材料的研究进展.航空制造技术，2003（1）：24～32

ZrO2p（3Y）／BN－SiO2Ceramic Composite Thermal Shock Morphology

Luo Xuan，Chen Xinsheng，Wang Juan（Jiangxi Ceramic ＆ Art Institute，Jiangxi，Jingdezhen，333001）

TQ174.75

A

1002－2872（2011）03－0015－03

＊ 罗旋（1982－），硕士在读；研究方向为陶瓷材料。E－mail：jack821208＠163.com