氧化铁超细颗粒的制备及其表征

陈嘉敏，蔡育妮，彭雨辰，陈泽鸿，徐焱焱，龚晓钟

（深圳大学 化学与化工学院 深圳市功能高分子重点实验室，广东 深圳 518060）

工程师园地

氧化铁超细颗粒的制备及其表征

陈嘉敏，蔡育妮，彭雨辰，陈泽鸿，徐焱焱，龚晓钟

（深圳大学 化学与化工学院 深圳市功能高分子重点实验室，广东 深圳 518060）

以Fe（NO3）·39H2O为原料，用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射（XRD）以及扫描电子显微镜（SEM）对制得的粒子进行表征。结果表明，实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系，颗粒为球状，直径在120~150nm之间，能够达到程度较高的分散效果。

水热法；氧化铁；X-射线衍射；扫描电镜

Abstract:The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermalmethod by using ferric nitrate honahydrate as rawmaterialand then are investigated by the X-ray diffraction (XRD),scanning electronmicroscopy(SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermalmethod are rhombohedral,shaped spherality,and 120~150nm in its diameter,which are highly dispersed.

Key words:hydro-thermalmethod;ferric oxide;X-ray diffraction;scanning electronmicroscope

二十一世纪，纵观新材料、信息、能源等技术领域，纳米材料都发挥着举足轻重的作用[1]。随着纳米材料在各个领域上的应用逐步拓宽，其研究制备也开始趋于成熟。然而，世界范围内的能源和环境问题日益加剧，纳米材料的开发和利用仍然是当今的技术研究热点之一。氧化铁纳米材料成本低廉,相比其它纳米材料，它在制备过程中对环境污染较小,抗腐蚀性和稳定性强,在食品、医药[2]、催化剂[3]、颜料[4]、磁性原料[5]、半导体[6]、气体传感器[7,8]以及在环境保护过程中的气体脱硫、废水处理[9]等领域具有广泛应用。由此可见，关注其纳米结构的合成、表征和性能研究具有极其重要的意义。

本文主要在前人研究的基础上，利用水热法制备出Fe2O3超细颗粒，用XRD、SEM等对合成的产物进行表征分析，并对相关的合成机理进行了探讨。

1 实验部分

1.1 原材料及仪器

Fe（NO3）3·9H2O；SnCl4；NaOH；无水乙醇；正己烷；油酸。

高压反应釜；电热鼓风干燥箱；红外灯；电子炉；离心机；D8ADVANCE型X-射线衍射仪；S-3400N（Ⅱ）型扫描电子显微镜。

1.2 实验原理

水热法是指在密封的体系中,以水为溶剂,在一定的温度下在水的自生压强下，反应混合物进行反应的一种方法，所用的设备通常为不锈钢反应釜。利用水热法可以直接合成纳米氧化物、硫化物，并且能够降低或避免硬团聚的形成[10]。

水热法是制备超细粉体的湿化学方法之一，与其他粉体制备方法相比较，具有如下特点：粉体晶粒发育完整，粒径很小但分布均匀；团聚程度较轻；易得到合适的化学计量比和晶粒形态；可以使用较便宜的原料；省去了高温煅烧和球磨，避免了杂质引入和结构缺陷；粉体在烧结过程中表现出很高的活性等[11]。

本实验利用普通水热法[12]制备氧化铁纳米粒子的反应原理如下：首先由反应一Fe（OH）3+e-=Fe（OH）2+OH-的 电 极 电 势 为 -0.56V， 反 应 二Sn4++2e-=Sn2+的电极电势为0.15V，可知制备过程中利用SnCl4来防止Fe3+被还原是行之有效的；进入反应阶段，三价Fe3+首先进行水解反应：Fe3++3H2O=Fe（OH）3+3H+，在碱性条件下加热析出沉淀 Fe（OH）3，以Fe（OH）3水溶液作为前驱物，放入以聚四氟乙烯为衬底的高压反应釜中，在低于300℃下进行适当的水热处理，最终形成稳定结晶相，即：2Fe（OH）3=Fe2O3+3H2O

1.3 实验过程

先称取一定量的 Fe（NO3）3·9H2O固体置于洗净干燥的烧杯中，用少量蒸馏水将其完全溶解，定量转移容量瓶中，加入蒸馏水定容，配置成浓度为0.624mol·dm-3的铁盐溶液待用；同理配制0.5mol·dm-3SnCl4溶液、10（wt）%以及 5（wt）%的 NaOH 溶液待用；用移液管移取300mL已配制好的铁盐溶液于一个洗净的大烧杯中，加入10mL已经配置好的SnCl4溶液，用10（wt）%的NaOH溶液调节铁盐溶液的pH值至7.5～8.0之间，并加热至60～70℃，抽滤，用约400mL水分步洗涤；最后将滤饼重新分散在400mL蒸馏水中，用5（wt）%的NaOH溶液调节其pH值为11.0～11.5；转移至高压反应釜中，于一定温度下反应2h，冷却后出釜；离心，将上层清液倒出；蒸馏水洗涤，用胶头滴管反复吹打（使其均匀分散，达到洗涤效果），离心；无水乙醇洗涤，按以上方法进行洗涤2次；于80℃干燥6h；分散于正己烷中，加入1～2D油酸，保存。

2 产物的表征与结果

2.1 晶型

2.1.1 检测方法 用D8ADVANCE型X-射线衍射仪在铜靶、管压为40kV，管流为30mA，扫描区间在20°～80°之间，扫描速度6°·s-1的条件下对Fe2O3粉体进行物相分析。

图1 氧化铁的XRD图Fig.1 XRD of ferric oxide

2.1.2 检测结果 氧化铁X-射线衍射图谱

2.1.3 结果讨论 制备后的氧化铁经过XRD检测后所得衍射图用JADE 5.0软件进行分析，通过与PDF-#卡号为33-0664的标准卡片对比后，发现2θ在 33.152，35.611，49.479，54.089，63.989°，对应于[104]，[110]，[024]，[116]，[300]衍射面处分别有强度不同的衍射峰，因此，可以判定实验所得氧化铁的晶型为斜方六面体系。

2.2 粒径

2.2.1 检测方法 将氧化铁粉末分散到正己烷溶液中，进行超声振荡，放置在铝片上待溶剂挥发后，喷金，用扫描电子显微镜观测粒子的形态和大小，放大倍数为20K。

图2 氧化铁的SEM图Fig.2 SEM of ferric oxide

2.2.2 检测结果 氧化铁SEM图像见图2。

2.2.3 结果讨论 用扫描电子显微镜（SEM）对氧化铁的粒径进行观察，所得结果图像清晰度高。所制得的氧化铁颗粒为球状，直径在100～150nm之间，分散程度较高。

3 结论

本实验以 Fe（NO3）3·9H2O 为原料，用水热法制备氧化铁超细颗粒。采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对制得的粉体进行表征。结果表明，试验中制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系，颗粒为球状，直径在120～150nm之间，分散程度较高。为了得到粒径更小，分散程度更高的氧化铁纳米颗粒，我们将会在此基础之上研究氧化铁制备过程中不同的制备条件对制得粉体产生的影响，摸索出制备氧化铁纳米粒子的最佳工艺条件的同时，对其气敏性进行研究，我们还需要做更多的实验工作。

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Preparation and characterization for ferric oxide ultra-fine grain

CHEN Jia-min，CAIYu-ni，PENG Yu-chen，CHEN Ze-hong，XU Yan-yan，GONG Xiao-zhong（Key laboratory of functional polymer,College of Chemistry&Chemical Engineering,

Shenzhen University,Shenzhen 518060,China）

TQ138.1

A

1002-1124（2011）02-0071-03

2010-12-14

陈嘉敏（1990-），女，深圳大学化学与化工学院学生。

导师简介：龚晓钟（1960-），女，教授，主要从事物理化学教学及纳米材料、稀土金属材料的研究，发表论文40余篇。