化学需氧量测定方法的比对实验

2011-09-11 02:19张凤华何长海马秀芳刘艳丽

治淮 2011年12期

关键词：测定仪重铬酸钾需氧量

张凤华何长海马秀芳刘艳丽

（1河南省新乡水文水资源勘测局新乡 453002 2 河南省安阳县环保局安阳 455000）

化学需氧量测定方法的比对实验

张凤华1何长海1马秀芳2刘艳丽2

（1河南省新乡水文水资源勘测局新乡 453002 2 河南省安阳县环保局安阳 455000）

本文用重铬酸钾法和5B型智能化学需氧量快速测定仪法两种方法对水质监测中的化学需氧量进行多种样品比对实验。结果表明两种方法所测样品结果并无显著性差异。

重铬酸钾法快速测定仪比对实验

化学需氧量是水体中还原性污染物被强氧化剂氧化所消耗氧的数量，是评价水体被污染程度的一项重要的综合指标。用重铬酸钾法对5B型智能化学需氧量快速测定仪法进行样品对比实验，验证5B型智能化学需氧量快速测定仪监测数据的准确性，以便5B型智能化学需氧量快速测定仪能更加广泛地推广使用。

1 实验原理

1.1 重铬酸钾法

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

1.25 B型智能化学需氧量快速测定仪法

本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制剂K和试剂M在加热炉中进行快速氧化还原反应，反应后产生三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。测量范围：5～100mg/L；精密度：COD=30mg/L相对标准偏差4.3%。

2 重铬酸钾法实验

2.1 试剂的配制

重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500 mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁，溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

表1 重铬酸钾滴定表

表2 标准样品比对表

硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后稀释至1000ml，临用前，用重铬酸钾标准溶液准确标定。

硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。

2.2 标准样品的测定

准确吸取水利部水环境监测评价研究中心提供的标准密码样品，10.00 ml至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容后测定。测定结果见表1。

表1说明：重铬酸钾法测定COD精密度、准确度较好。

3 5B型智能化学需氧量快速测定仪法实验

3.1 试剂的配制

M试剂的制备：称取2.6g固体试剂M和11.5g硫酸银（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸，过夜或微热即可溶解，使用时摇匀。

K试剂的配备：称取8.7g固体试剂K于100ml烧杯中，加入大约90ml蒸馏水，在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解，如难溶，可稍加热，然后稀释到100ml。

3.2 测定方法

用5ml刻度移液管准确量取2.5ml试样于反应管中，加入0.7ml试剂K，然后缓慢加入4.8ml试剂M，加完后溶液上下应当颜色均匀。然后插入加热炉，按下“10分”键。当讯响器呼叫时，取出反应管，放置空气冷却器试管孔内，按下“2分”键。当讯器再呼叫时，小心向反应管加入2.5ml蒸馏水，再放入水冷却孔内，按下“2分”键。当讯响器再呼叫时，取出反应管，将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样，按以上同样手续处理溶液为空白。光度计波长调在610nm处。用100%旋钮调节使空白溶液的光密度为0.000，水样溶液的光密度为A，则COD值可直接计算出。