生乳中次氯酸钠的检测研究

轩诗海 李琴

（1.黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江省 哈尔滨 150090 2.黑龙江省农垦乳品检测中心，黑龙江省 哈尔滨 150078）

2010年国家卫生部发布新标准《食品安全国家标准 生乳》GB 19301-2010中明确规定，生乳的菌落总数为2×106cfu/mL。但是，我国一部分个体散养户的饲养、榨乳及贮存的卫生条件达不到要求，以致生乳中菌落总数达不到标准要求。个别不法分子为谋取不法利润，向生乳中加入次氯酸钠，以抑制微生物生长，以达到标准的要求。而生乳中次氯酸钠的加入，会破坏牛乳的维生素等部分营养成分，且对人体危害很大。为此，该试验建立了生乳中次氯酸钠的检测方法，旨在控制其不正当使用对消费造成的危害。

1 原理

次氯酸根在弱酸性条件下与碘化钾生成游离碘，以淀粉溶液为指示剂，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算氯的含量。

2 材料与方法

2.1 试剂与材料

2.1.1 冰醋酸

2.1.2 碘化钾溶液，10 %

称取10 g碘化钾，溶解并定容至100 mL，存于暗处，一旦变黄，应弃之。

2.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)=0.05 mol/L］

称取26 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16 g无水硫代硫酸钠），加0.2 g无水碳酸钠，用新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000 mL，混匀，放置一个月后过滤备用。按GB/T 5009.1标定。

2.1.4 淀粉溶液，0.5 %

称取5 g可溶性淀粉，冷水溶解成糊状，加热水至100 mL，并不断搅拌煮沸，澄清后冷却备用，现用现配。

2.2 仪器和设备

天平：感量为0.1 mg。

2.3 分析步骤

称取50.00 g生鲜乳，加入10 mL碘化钾溶液（4.2）和5 mL冰醋酸（4.1），搅匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3）滴至浅黄色。加入1 mL淀粉溶液（4.4），搅匀后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至兰色完全消除。

同时做空白试验。

2.4 结果计算

次氯酸根中氯含量以质量分数W计，数值以毫克每百克（mg/100g）表示，按下列公式计算：

式中：

W——样品中氯含量（mg/100g）；

V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定试液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定空白试液的体积，单位为毫升（mL）；

C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

35.5 ——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m ——试液质量，单位为克（g）。

3 结果与分析

3.1 回收率试验

取次氯酸钠纯品向生乳中加标测回收率，考核方法准确性。加标量取5.0 mg/l和10.0mg/l进行测定，结果见下表：

回收率分别为104.8%和102.6%，达到滴定法的回收率要求99.0-101.0%。说明该方法准确度满足分析要求。

3.2 精密度试验

取生乳样品按5 mg/L浓度加标，重复测定6次，数值如下：

样品6平行的相对相差为4.8%，一般分析方法的相对相差要求≤5%，满足要求；测得方法的重复性限为0.09%，考核标准为≤1%，满足要求。

4 结论

该试验采用以淀粉溶液为指示剂，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算氯的含量。方法处理简单，易操作，回收率高，试验成本低，分析周期短，因此该方法可作为生乳中次氯酸钠的检测方法。