原子吸收分光光度计检定方法探讨

李 明 ，程 森 ，安 乐

1.辽宁营口沿海产业基地管委会环保局，辽宁营口 115003

2.辽宁省营口市环境监测中心站，辽宁营口 115003

原子吸收分光光度计自上个世纪70年代开始在我国开始普及，作为一种大型的分析仪器，其不仅结构复杂，而且还涉及到复杂的原子化过程，在其中还涉及多学科的交叉，包含了各个学科的最新的技术，在测量法的选择上，该光度计采用相对测量法原理，所以这就决定了这种类型仪器的性能，不是像普通的计量仪器那样由单一的一个或是两个因素决定，而是有多种因素共同作用的结果。在原子吸收分光光度计的类型划分方面，我们将其分为成两种，其一为新制造，其二为使用中，新制造的仪器必须按照检定规程中的条目进行检定，使用中和修理后的，要以精密度、基线稳定性，和检出限为主体的测试项目，进行严格的检测，这些项目检测只有完全合格后，仪器才能进行计量工作。近年来，随着技术的进步，相应类型的设备型号也随之不断增加，原子吸收分光光度计工作站日益多样化，其运作方式也都有自身的特点，本文对检定过程中遇到的问题进行了详细的阐述，并给出了解决问题的方法。

1 边缘能量检定

在这个测试中应注意以下几个问题：

1）作为本次测试，检查仪器的主要工作是检测的边缘波长的能量，所以要在指定的条件下进行测量。然而，在通常的仪器制造商有其最佳砷铯条件的测量建议，其建议中，光谱带都比较大，测试用的仪器都已经使用很长一段时间，其光学组件能量损失加大，在测量过程中，边缘能量较小，但如果适当增加光谱带宽，在目标波长的边缘仪器噪声变可以符合要求，因此，可用生产厂家的建议的测量条件进行测量；

2）不超过1.5s的响应时间的规定；

3）在测试过程中，进行长波边缘检定，铯灯的电流值不应太大，主要原因主要有以下两点，一是铯元素溅射率高，二是熔点比较低，如果通过灯的电流过大，空心阴极灯就会变热，容易造成溅射导致灯的损坏。因此，在认证过程中，应控制通过灯的电流不超过5mA。这一要求指的是直流电源，如果是方波脉冲供电，应根据占空比来对灯电流进行选择。

2 波长示值误差与重复性的检定

在日常工作中所使用的 仪器，在测试的过程中，我们应注意以下两点，一是光谱带宽应选定为0.3nm，因为谱峰值波长如果设定的太大，则波长不容易找到，这就会增大测量的误差。第二，扫描方向的选择，在日常的工作中，我们总结一般由短波向长波的方向进行扫描，因为测定的仪器的传动机构采用丝杆传动，而丝杆传动存在死区，这就会导致正向和反向扫描峰值读数不一致，所以在测量过程中，需要对扫描方向进行规定。但当前一些比较新的测量仪器，有些是自动设置波长，如日本岛津AA6501F，剖面线可扫描读出结果，日立Z- 8200，可以在工作站Lineprofile观察到的特征线，按一下维护保养- Instrument test，可以该次测量所需的波长。对于SOLAAR M6型设备，只需进入Spectrometer Status，就可以方便的执行这个测试。

3 基线稳定性检定

在这个测试中应注意以下几个问题：

1）选择测量参数。在进行静态基线测量时，光谱的带宽应选为0.3nm，响应时间0.4s的，相应的光尺规模放大10倍。光谱通带选择大的时候，通过的过就会越多，这样就会造成一种错觉，认为稳定性比较好好，瞬态响应时间过长的噪音，同样也会造成虚假的稳定，测试程序必须根据选定的测量参数，规则的要求根据测量条件的顺序而定；

2）稳定的基线点火器具，根据第一次测试不同的条件下，以优化测铜。首先要进行光学的对准，对准操作分为下两步：

（1）铜灯的能量调到最大；

（2）使用光衰减器调整燃烧器的高度和前后位置。

在这一过程中。要注意调节气体的压力和气体的流动，以帮助达到最佳火焰，燃烧的火焰差，调整空气压力一般为0.2MPa，乙炔压力为0.05MPa～0.07 MPa；

3）实验室的通风要良好，在工作中我们发现，如果仪器所处的环境通风不畅就会导致基线不稳定，所以要安装通风设备，以满足仪器对环境的要求；

4）点火后要对仪器进行有一定的预热，然后开始检定。通过测试我们发现，一些高玻璃雾化器，如WYX-9003A，点火炉燃烧后10min，然后才能放入离子水，如预热时间没有达到要求，会导致炉温低，火焰易断裂，这样点火的基线就会不稳定。

4 分辨率的检定

分辨率测试必须在规定的条件下进行检定才有实际的意义。规定必须0.2nm光谱带宽。但在实际的工作中，我们还应该注意以下几个问题：

1）手动扫描的移动速度不可以太快，如果移动的速度太快，就会导致测量结果的不准确。对于那些自动扫描的设备，在选择扫描速度的同时，还应该考虑响应时间，一般情况下，应该选择较小的扫描速度和更快的响应时间；

2）分辨率的能谱要以Mn279.5nm作为基准，将其定位位于100%，以测量的峰值能量，不要选错，以免造成测量误差；

3）仪器的狭缝几何数的宽度，通常以毫米为单位，或就是不给一个数值单位，因此，当指令访问仪器，该仪器检测的指令对应到每个齿轮光谱带宽。

对于SOLAAR M6型设备，只要选到ServiceSoftware，就可以进行分辨率的测试。要掌握在光谱带宽的测试，以0.2nm的关键，自动扫描设备，选择一个较小的扫描速度和更快的响应时间。这一指标的测试也是非常重要的。在工作中，我们遇到两例连续的情况下，同类型的进口设备，生产厂家没有进行此项安装测试，我们在检定锰线时，峰值功率高达70%。这表明，进口仪器的某些方面并不具有优势。

5 注意事项

石墨炉原子镉的检出限测量，精确的测试数量和测试的特点，应注意以下两个问题：

1）升温程序。石墨炉的升温程序由以下4个阶段：干燥，灰化，原子化，除残留四个阶段，不同的仪器，往往具有不同的最佳测量条件，这需要用户在工作中进行需要认真探索，以发现相关设备的最佳测量条件。进口设备，有时信号的灵敏度是非常低的，可以在原子化的时候，停气；

2）石墨管，在测试之前最好把一个新的石墨管，在开始测试之前，应该进行几次空烧，使空白降到最少。

[1]JJG694-2008，原子吸收分光光度计检定规程[S].