五灵脂药材中山柰酚的薄层色谱鉴别

崔晓娟，贺娟娜，赵玉华，樊 萍，王卫锋

(1.陕西中医学院，陕西 咸阳 712046;2.西安碑林药业股份有限公司，陕西 西安 710048;3.陕西省中医药研究院，陕西 西安 710003)

五灵脂为脊索动物门哺乳纲鼯鼠科(Petauristidae)动物复齿鼯鼠 Trogopterus xanthipes Milne Edwards的干燥粪便，主产于河北、山西、陕西等地，湖北、四川、青海亦产，具有活血止痛、化瘀止血的功效，多用于胸痛、腕腹疼痛、痛经、闭经、产后血瘀疼痛、跌扑损伤、虫蛇咬伤等。由于其不易获取，且动物来源鉴定较为复杂，故市场上混淆品较多，质量也参差不齐。《中国药典》1977年版、1985年版、1990年版对五灵脂均有收载，但规定的内容均较简单。为此，笔者建立了五灵脂中山柰酚的薄层色谱鉴别方法，旨在为控制五灵脂的药材质量、保证临床用药安全有效提供科学依据，现报道如下。

1 仪器与试药

硅胶G(青岛海洋化工，批号为20080515);H66025T型超声波清洗机、BP211D型分析天平(德国赛多利斯);三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);WFH－201B型紫外透射反射仪。山柰酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110861－200304)，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

取样品粉末1 g，加甲醇－25%盐酸(4∶1)40 mL，80℃水浴回流提取3 h，滤过，取续滤液10 mL浓缩至干，用甲醇5 mL溶解，作为供试品溶液，另取山柰酚对照品，加甲醇配成每1 ml含山柰酚0.02 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5 μL，分别点于同一以草酸制备的硅胶 G薄层板(取草酸0.3 g，用0.5%羧甲基纤维素钠溶液25 mL，调匀，加7.5 g硅胶G调成糊状，铺板成20 cm×20 cm的薄层板，室温自然干燥，于105℃活化30 min，取出，放凉，于干燥器中保存，备用)上，以氯仿－甲醇－水(6∶1∶0.2)为展开剂，在双槽展开缸中预饱和薄层板20 mim，再上行展开，展至约15 cm，取出，晾干，以10%三氯化铝乙醇溶液喷雾显色，紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。样品来源见表1。

图1 薄层鉴别色谱图

表1 样品信息

3 讨论

在用于薄层鉴别的供试品溶液制备方法中，先考虑用普通的硅胶G板进行展开，曾试过用不同浓度的硫酸甲醇提取，分别试过用乙酸乙酯、石油醚、乙醚等溶剂进行纯化，结果山柰酚的斑点均明显拖尾，严重影响鉴别;后又采用对黄酮类有专属分离效果的聚酰胺薄膜进行展开，结果仍然拖尾严重。在查阅文献的基础上，本次试验改用草酸制备的硅胶G板进行展开[2]，结果分离效果较好，而且不用进行纯化，故最终确定了文中的五灵脂薄层鉴别方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:附录 31.

[2]随长惠.木贼合理采收期的考察[J].沈阳药科大学学报，1998，10(15):4.