蒲黄及其扁枝石松子伪制品的鉴别

肖顺经,马跃新

(云南省昭通市食品药品检验所,云南 昭通 657000)

蒲黄及其扁枝石松子伪制品的鉴别

肖顺经,马跃新

(云南省昭通市食品药品检验所,云南 昭通 657000)

目的：提供识别蒲黄伪制品来源的鉴别方法,确保用药安全。方法：性状、显微、理化鉴别相结合。结果：鉴定蒲黄伪制品为扁枝石松子掺黄柏粉末及泥沙伪制而成。结论：扁枝石松子掺黄柏粉末及泥沙伪制蒲黄现象应引起相关部门重视。

蒲黄;扁枝石松子;鉴别

蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲(Ty pha angustifoliaL.)、东方香蒲(Typha orientalisPresl.)或同属植物的干燥花粉,为较常用中药,具有止血、化瘀、通淋的功效,用于吐血、衄血、咯血、崩漏、外伤出血、经闭痛经、脘腹刺痛、跌扑肿痛、血淋涩痛等症[1],为《中国药典》2005年版一部收载品种。由于本品资源有限,掺杂造假现象严重,最近笔者在抽样检验中又发现二批蒲黄性状可疑,经过仔细观察并进行一系列的理化鉴别,鉴定为伪制品,为能更好地把住该药材的质量关,笔者将鉴定过程总结如下,以供参考。

1 仪器与试药

麦克奥迪B系列生物显微镜,UV-P350显微图像处理系统;掺伪品(本所抽验检品);蒲黄对照药材 121225-200502、黄柏对照药材 0937-9703、盐酸小檗碱对照品110713-200609均由中国药品生物制品检验所提供;试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状鉴别 正品蒲黄为鲜黄色细粉,体轻,易飞扬,流动性好,手捻之滑腻感强,易附着于手指上;放水中则漂浮水面,静置一定时间不沉,且水的颜色无明显变化;气微,味淡。

掺伪品絮状淡黄色粉末,体略重,粗糙;手捻发涩,附着于手指上有滑腻感;入水可见砂粒状和纤维状下沉物,水液显黄色;气微,口尝有纤维及砂粒感,味苦。

2.2 显微鉴别 正品蒲黄在显微镜下观察到的基本是花粉粒,呈类圆形或椭圆形,直径 17～29 μ m;表面有网状雕纹,周边轮廓线光滑,呈凸波状或齿轮状,具明显的单孔;花丝、花药囊等杂质少见,有时可见少量的花粉囊内壁细胞等非药用部位,见图1、图 2。

掺伪品在显微镜下观察到：孢子棕黄色,较少,四面体形;极面观三角圆形、类圆形;赤道面观为扇形,直径 20～30 μ m;可见三裂缝,微弯曲,长几达孢子赤道线;周壁网状纹饰,网眼大小稍不等,呈较规则的多角形,网脊宽约1 μ m。纤维成束,鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁不均匀增厚,木化;草酸钙方晶呈双锥形、多面形或正方形,直径15～30 μ m。石细胞大多成群,鲜黄色,呈类圆形、类长方形、纺锤形或略作不规则分枝状,壁极厚。不规则透明块较多,见图1-3～6。经核对资料[2～3],孢子为扁枝石松Diphasiastrum complanatum(L.)Holub.[Lycopodium complanatum L.]的孢子,晶纤维和石细胞为黄柏[4]粉末特征,样品初步鉴定为扁枝石松子掺黄柏粉末及泥沙伪制而成。

图1 粉末显微鉴别图

2.3 黄柏的薄层色谱鉴别 取样品粉末0.1 g,加甲醇5 mL,加热回流15 min,滤过,滤液补加甲醇使成5 mL,作为供试品溶液。另取黄柏及蒲黄对照药材各0.1 g,加甲醇同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各1μ L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)为展开剂加入双槽展开缸中,另一槽内加入等体积的浓氨试液,预平衡15 min,展开8 cm,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[5]。供试品色谱中,在与黄柏对照药材和盐酸小檗碱对照色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,见图2。

图2 黄柏薄层色谱鉴别

3 讨论

蒲黄是笔者在检验中发现的质量亟待重视的品种,主要存在三类质量问题：一是用草蒲黄冒充蒲黄,即非药用部分超标;二是用草蒲黄掺杂冒充蒲黄,即故意掺杂;三是杂木屑细粉加黄色染料伪制,即故意造假。蒲黄掺杂造假层出不穷,但都可通过显微加以识别,非正品草蒲黄在显微镜下以花丝、药隔组织为主,花粉粒较少;掺杂蒲黄可见不规则透明块、植物纤维、导管等组织;伪制品蒲黄全为不规则透明块、植物纤维、导管等组织。

由于蒲黄花粉粒直径17～29 μ m,属极细粉,能完全通过直径(75±4.1)μ m的九号筛,用过九筛法作杂质检查相应尺度是放宽了的,但在笔者检验的蒲黄中,没有一批是符合规定的,所以笔者希望新版药典从资源充分利用角度出发,增加草蒲黄品种。

本品在检验时,因有孢子的存在,可能会误判为草蒲黄掺杂。笔者通过性状、显微及薄层色谱鉴别鉴定清楚造假来源,可供检验工作者借鉴。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：化学工业出版社,2005：245.

[2]南京中医药科大学.中药大辞典[M].2版.上海：上海科学技术出版社,2006：1198.

[3]中国科学院北京植物研究所古植物研究室孢粉组.中国蕨类植物孢子形态[M].北京：科学出版社,1976：37.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典：中药材显微鉴别彩色图鉴[M].北京：化学工业出版社,2009：376.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典 2005年版增补本[S].北京：化学工业出版社,2009：56.

R282.5

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1007-2349(2011)07-0063-02

2011-03-01)