碳氢试验中三氧化钨的回收与再利用

陈文斌

新疆煤田地质局综合实验室，新疆 乌鲁木齐 830091

1 煤中碳氢测定的基本原理和方法

煤样在氧气流中燃烧，煤中的碳生成二氧化碳，氢生成水。生成的二氧化碳和水分别被二氧化碳吸收剂和吸水剂吸收。根据吸收剂的增量，计算煤中碳和氢的%含量。

在试验时称取一定量的煤样，加三氧化钨，能加快煤样的反应速度和降低反应温度，其自身不会改变性质。

2 试验所需的仪器和材料

三节电炉、二节电炉、库仑法均适用;三氧化钨（分析纯）；160目试验用筛子；废三氧化钨；马弗炉（4000W）；大灰皿和磨口玻璃瓶;小瓷舟和250mL玻璃烧杯;标准煤样

3 三氧化钨的回收

高温燃烧法测碳氢，所用过的废三氧化钨，回收后放入大灰皿中，将其在980℃的马弗炉中灼烧1h，取出冷却至室温，用160目的筛子过筛。将筛上物弃掉，筛下物保留，并充分搅拌均匀后装入带磨口的玻璃瓶中待用。

4 试验程序

1）将第一节和第二节炉温控制在800±10℃，第三节炉温控制在600±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉；

2）在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm，空气干燥煤样0.2g，并均匀铺平，在煤样上铺一层催化剂三氧化钨；

3）接上已称量的吸收系统，并已120mL/min的速度通入氧气，关闭靠近燃烧管出口端的U形管打开橡皮冒，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入管中进行试验。待试验完毕后停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。

综上所述，不管用三节炉还是二节炉，库仑法，其试验程序不同，但其所需的称样和盖一层三氧化钨是相同的。用回收的三氧化钨时，与新的三氧化钨测定程序和方法相同，只是煤样上所盖的催化剂不同而已。本文以三节炉为例进行的说明。

5 结果汇总和分析

1）对没有经马弗炉灼烧的废三氧化钨，测空白6次。分别为：0.04%、0.08%、0.07%、0.05%、0.04%、0.06%其平均值为0.057%，极差为：0.04%。虽说没有超出误差范围，但其离散度大；

2）对马弗炉灼烧过的三氧化钨，测空白6次，分别为：0.01%、0.02%、0.02%、0.02%、0.02%、0.01%没有超出误差范围，其离散度小；

3）用马弗炉灼烧和过筛的废三氧化钨和新三氧化钨分别作为催化剂，选用标准煤样进行测试，其碳氢数据对比如下：

样号 废三氧化钨 新三氧化钨 极差 煤样测值及不确定度Cd Cd J08—589 74.39 74.41 0.02 74.41±0.50 J08—590 71.34 71.50 0.16 71.50±0.50 J08—591 72.38 72.36 0.02 72.36±0.50 J08—592 75.14 75.27 -0.13 75.27±0.50 J08—593 75.68 75.49 0.19 75.49±0.50 J08—594 74.13 74.33 -0.20 74.33±0.50

J08—595 76.41 76.44 -0.03 76.44±0.50 J08—596 73.41 73.47 -0.06 73.47±0.50 J08—597 78.53 78.42 0.11 78.42±0.50 J08—598 76.34 76.39 -0.05 76.39±0.50 J08—599 74.95 74.88 0.07 74.88±0.50 J08—600 79.49 79.62 -0.13 79.62±0.50 Hd Hd J08—589 3.88 3.95 -0.07 3.95±0.15 J08—590 4.41 4.33 0.08 4033±0.15 J08—591 4.09 4.04 0.05 4.04±0.15 J08—592 4.27 4.37 -0.10 4.37±0.15 J08—593 4.36 4.27 0.09 4.27±0.15 J08—594 4.29 4.33 -0.04 4.33±0.15 J08—595 3.89 3.83 0.06 3.83±0.15 J08—596 4.30 4.26 0.04 4.26±0.15 J08—597 4.55 4.62 -0.07 4.62±0.15 J08—598 4.33 4.27 0.06 4.27±0.15

从以上数据可知：

1）用废三氧化钨和新三氧化钨作为催化剂，标准煤样测值的误差在允许的误差范围之内，所以两种新旧催化剂都可以使用，无显著差别；

2）同一标样的测值没有出现系统偏差，废三氧化钨经处理后可以使用；

3）从选用的两个标准煤样的标准值不同和所测的12个生产煤样的实验结果分析，其测试结果都在各自的误差范围内，说明适用所有煤样的试验。

6 问题讨论

1）三氧化钨在本试验中，只是一种催化剂，其作用是降低煤样的分解温度，加快反应速度，其自身不参加化学反应。所以具有回收再利用性；

2）回收的废三氧化钨必须经过灼烧，过筛处理后，才能再利用，否则，废三氧化钨中会含有煤未完全分解的有机物质和无机物质，影响测值的准确性；

3）回收废三氧化钨可以节省试验材料，降低试验成本。产生显著的经济效益，例如：将废三氧化钨的60%～80%回收再利用。按市售价0.45g/元计算，则100g可节约约50元～60元；

4）废三氧化钨经处理后，可以多次循环利用。

7 结论

钨是稀有金属，对废三氧化钨的回收与再利用，可以节约资源，有利于环境保护，并产生显著的经济价值和社会价值。

[1]段云龙.煤炭试验方法标准及其说明.中国标准出版社[M]，2005，12.

[2]杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册.煤炭工业出版社[M]，2004，3.