爱丽思蜜糖金桔皮色素的提取工艺及稳定性研究

贾淑珍

（河北省中医院，河北 石家庄 050011）

爱丽思蜜糖金桔是杭州众汇科技开发有限公司科研人员在品种自然变异的基础上，应用多元杂交技术和植物组织细胞优化处理等特殊技术手段而繁育成功的新品种，与原种的生物学特性比较已发生了较大的良性变异，主要生物学指标大大优于普通金桔和其他桔类品种，具有糖度高、糖性黏度低等特点，以及清热降火、生津止渴、理气解郁、化痰等食疗保健效果。近年来，随着人们生活水平的提高和健康环境意识的增强，回归自然的天然食品、化妆品备受消费者青睐，天然色素的应用和开发越来越受到关注和重视。笔者对爱丽思蜜糖金桔皮色素的提取条件及其稳定性进行了研究，旨在为其开发和利用提供理论依据。

1 仪器与试药

SP－2102UV型紫外分光光度计（上海光谱仪器厂）；HH－S型恒温水浴锅（江苏医疗仪器厂）；PH－3C型数字酸度计（杭州东星仪器设备厂）。爱丽思蜜糖金桔（市售，取皮晾干）；95％乙醇、无水乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、H2O2和Na2SO3等均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 提取方法

取爱丽思蜜糖金桔，按以下提取工艺流程提取桔皮色素：原料→预处理→浸提→过滤→色素溶液→减压浓缩→色素胶质。2.2 吸收光谱测定

取桔皮色素溶液，用pH分别为4，7，10的溶液稀释到相同倍数，用1 cm比色皿，以蒸馏水为空白，采用紫外分光光度计测定其吸光度值。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制桔皮色素的吸收光谱，见图1。可见，pH＜7时，桔皮色素在450 nm波长处有最大吸收波峰；pH＞7时，色素吸收光谱发生变化，吸收波峰向长波方向移动。因此，在测定桔皮色素稳定性时，以450 nm波长处的吸光度变化为依据。

图1 爱丽思蜜糖金桔皮色素的吸收光谱图

2.3 提取工艺优选

2.3.1 因素水平确定

由于桔皮色素提取工艺的影响因素较多，而每一因素又有不同的水平，因此采用正交法设计试验。在本试验中，有4个影响因素，即预处理方法（因素A）、浸提时间（因素B）、浸提温度（因素C）和提取介质（因素D），其中预处理方法是1个水平，其他因素都是4个水平，故在提取温度的3个水平各重复1次，使每个因素都保持在4个水平，以便可用L16（44）正交表设计试验。因素水平表见表1。

表1 提取工艺正交试验因素水平表

2.3.2 正交试验结果

根据表1的正交试验设计，按提取工艺流程进行16组提取工艺研究，每组取样量为1 g，以1∶25（质量体积比）加入提取介质，滤液稀释到相同的倍数，用紫外分光光度计在450 nm波长处测定吸光度，以吸光度为考察指标进行极差分析。结果见表2。可见，各因素的影响大小顺序是C＞B＞A＞D，最佳组合A1B4C4D4，即以丙酮为浸提剂，50℃提取80min最好，但丙酮挥发有毒，对人体健康不利，而水的提取效率明显很低，不理想。因此，选乙醇为提取介质，提取温度50℃，提取时间60min。

表2 提取工艺正交试验结果

2.3.3 最佳浸提剂体积分数确定

称取8份相同质量的桔皮研碎，用8种不同体积分数的乙醇提取，以料液比1∶10（质量体积比）投料，在其他条件（50℃，60min）相同的情况下提取，将得到的滤液在450 nm波长处分别测吸光度值。结果见表3。可见，无水乙醇（体积分数100％）为最佳浸提剂。考虑到经济原因，也可用70％的乙醇作浸提剂，效果也行。

表3 不同体积分数乙醇时桔皮色素的吸光度

2.4 稳定性影响因素考察

2.4.1 溶液pH

表4 溶液pH对桔皮色素稳定性的影响

用盐酸、氢氧化钠溶液配置成pH为1－14的桔皮色素溶液，在450 nm波长处测定其吸光度并观察颜色变化。结果见表4。可见桔皮色素溶液的吸光度随pH变化而变化，呈酸性时吸光度变化不大，呈碱性时吸光度随pH增大而增大且溶液颜色逐渐加深。经检索资料发现，橙皮色素在碱性条件下可发生化学反应生成查尔酮而使颜色加深。

2.4.2 温度

取桔皮色素乙醇溶液稀释，在室温及50℃、70℃、90℃条件下加热3h，在450 nm波长处测定其吸光度。结果见图2。可见，温度对桔皮色素稳定性的影响较小。

图2 不同温度下桔皮色素的吸收光谱

2.4.3 光照强度

取等量的桔皮色素溶液，在容量瓶中稀释，分别置散射光、暗处、直射光处放置不同时间，在450 nm波长处测定其吸光度。结果见表5。可见，在暗处和散射光下放置，溶液吸光度变化不大，颜色没有改变；在直射光下放置，溶液颜色变浅，吸光度变化大。因此，强光照射对桔皮色素的稳定性有影响。

表5 光照对桔皮色素稳定性的影响

表6 氧化剂还原剂对桔皮色素稳定性的影响

2.4.4 氧化剂及还原剂

用1％H2O2，1％Na2SO3，1％维生素C溶液稀释桔皮色素溶液至相同的浓度，另外以蒸馏水稀释作对照，测定450 nm波长处吸光度。结果见表6。可见，还原剂维生素C、Na2SO3对桔皮色素的稳定性基本无影响，氧化剂H2O2则有明显影响，说明桔皮色素耐氧化性差、耐还原性好。

2.4.5 金属离子

取等量桔皮色素溶液，加入50mL容量瓶中，加入0.05mol/L的FeCl3，FeSO4，AlCl3，MgCl2，CaCl2，CuSO4，ZnCl2溶液，另以蒸馏水稀释作对照，定容后，在室温下放置不同时间，于450 nm波长处测定其吸光度并观察其颜色变化。结果见表7。可见，Fe3+及Cu2+对桔皮色素的稳定性有一定影响，其他离子则无影响。

2.4.6 部分食品添加剂

取等量的桔皮色素溶液，置50mL容量瓶中，分别加入10％的NaCl（食盐）、蔗糖、葡萄糖溶液，另以蒸馏水稀释为对照，定容后，在450 nm波长处测定其吸光度。结果见图3。可见，NaCl、蔗糖、葡萄糖溶液对桔皮色素的稳定性无影响。

3 讨论

从爱丽思蜜糖金桔加工废弃物桔皮中提取天然色，工艺简单，成本低廉，正交试验结果表明，以70％的乙醇为浸提剂，在50℃下浸提60min，效果较好。

表7 金属离子对桔皮色素稳定性的影响

图3 部分食品添加剂对桔皮色素稳定性的影响

提取的桔皮色素溶液在可见光区的最大吸收波长为450 nm，但在强碱性条件下吸收峰向长波方向移动，吸收光谱发生改变。该色素在酸性条件下稳定，在碱性条件下可生成查尔酮而使溶液颜色加深；热稳定性较好，光稳定性差，耐还原性较好，耐氧化性较差；在研究的7种金属离子中，Fe3+及Cu2+对色素稳定性有影响，其他金属离子则无影响；部分食品添加剂对色素稳定性无影响。

天然爱丽思蜜糖金桔皮色素具有一种使人愉快的香味，无毒，着色效果好，还具有保健作用，既可应用于脂质食品，也可应用于食品饮料，发展前景广阔，是值得开发和利用的天然色素资源。

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