纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题探讨

宋秀真 纪杰善 张秀敏

（山东省济宁水文水资源勘测局 济宁 272019）

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题探讨

宋秀真 纪杰善 张秀敏

（山东省济宁水文水资源勘测局 济宁 272019）

氨氮是指水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH+4）形式存在的氮。纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮，方法简便、快速、灵敏度高，成为水利、环保系统最常用的分析方法。用纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，考核样测定酒石酸钾钠加入与否、样品的预处理、显色时间、反应温度等对分析结果的影响很大,根据实验对上述因素纳氏试剂比色法测定氨氮的影响进行了探讨。

纳氏试剂比色法 测定 氨氮 影响因素

1 引言

大量的农田施肥、生活排水和含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体恶化。因此，氨氮是水质的重要检测指标之一，测定氨氮的方法和干扰因素的消除也成为必须加强的一项工作。纳氏试剂比色法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定方法。其原理是：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常于波长420nm处测定吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.05mg/L，上限浓度为2mg/L。本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。

2 实验部分

2.1 酒石酸钾钠溶液对测定结果的影响分析

加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。在考核样及标准曲线的测定过程中，用钙镁等金属离子含量极小的无氨水稀释至刻度。通过两种方法的测定可以看出对测定结果影响不大。因此，氨氮的考核样无需加入酒石酸钾钠，直接加入纳氏试剂进行操作，结果较为理想。考核样加酒石酸钾钠和不加酒石酸钾钠对检测结果的影响见表1。

2.2 色度、浑浊度深的样品预处理前后对测定结果的影响分析

对于一般的地表水加入酒石酸钾钠可消除钙镁等金属离子的干扰，但对于水样颜色较重或加入酒石酸钾钠溶液后，水样成白色沉淀时需进行样品预处理（蒸馏）消除干扰，不能直接测定。通过对表2中的测定结果可以看出，经过预处理后的结果均明显偏小于未预处理的样品。因此，色度、浑浊度深的样品进行测定前必须进行预处理。色度、浑浊度深的样品预处理前后对比检测结果的影响见表2。

2.3 不同显色时间对测定结果的影响分析

显色时间的长短对显色有一定影响，把握显色时间是准确测定的关键点。通过表3可以看出：反应时间在10min之内，溶液显色不完全；10～30min颜色较稳定；30～60min颜色逐渐减褪。因而，用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在10～30min，尽快进行比色，可达到理想的分析精密度和准确度。不同显色时间对测定结果的影响分析见表3。

2.4 不同反应温度对测定结果的影响分析

温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。表4表明,反应温度为5℃～15℃吸光度无显著改变，但其显色不完全；反应温度为20℃～25℃时，显色最完全；当温度达30℃时，溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象。因而实验显色温度应控制在20℃～25℃，以保证分析结果的可靠性。不同反应温度对测定结果的影响分析见表4。

表1 两种方法对氨氮检定结果的对比

表2 色度、浑浊度深的样品预处理前后对检定结果的对比

表3 不同显色时间对检定结果的影响对比

表4 不同显色温度对检定结果的影响对比

3 结语

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物。因此，准确测定水中氨氮的含量尤为重要。由实验可知,氨氮检测影响测定结果的因素很多。为此，实验人员应严格按照技术规范，做好水样的预处理工作，并严格控制样品分析化验的显色时间和温度，在最佳条件下进行测定，特别应注意酒石酸钾钠掩蔽失效现象，不断提高氨氮测定的准确性