GC-MS分析罗布麻叶挥发油的化学成分

周春玲， 孔令锋

(辽宁省食品药品检验所，辽宁沈阳110023)

罗布麻叶，为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。始载于《救荒本草》，历版中国药典均收载，在我国具有悠久的药用和食用历史。主要分布于华北、西北、东北和黄河流域。具有清热平肝，养心安神，利尿消肿，消喘止咳之功效，用于治疗肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少;高血压，神经衰弱，肾炎浮肿［1］。据报道［2-7］，罗布麻叶含有大量对人体有益的活性物质，并具有多方面的生物活性，如:降血压、降血脂、延缓衰老等药理作用。罗布麻叶以其巨大的资源优势，良好的药理活性将成为一种非常有前途的天然药物，是具有广阔开发前景的药用资源。虽然有关罗布麻的研究较多［8-12］，但对于罗布麻叶挥发油的研究较少［13］，由于挥发油的化学成分复杂，环境和气候条件的差别，不同产地的罗布麻叶也有明显的差异。本试验采用水蒸气蒸馏法提取罗布麻叶中挥发油，应用气相色谱-质谱联用技术鉴定了挥发油的化学成分，利用峰面积归一化法计算各个峰的相对含量，为进一步开发利用罗布麻叶资源提供了参考依据。

1 仪器与试药

美国Varian CP-3800气相色谱仪，美国Varian 320-MS质谱仪;电子调温电热套(型号98-1-B，容量2 000 mL，天津市泰斯特仪器有限公司);R-215 BUCHI Rotavapor Vacuum controller(Switzerland)。乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。罗布麻叶样品购于东北大药房(批号:20081029安徽省协和药业有限公司生产)，由辽宁省食品药品检验所王维宁老师鉴定为夹竹桃科罗布麻(Apocynum venetum L.)的干燥叶。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取 分别取各样品粗粉100 g，称定重量，置2 000 mL带支管的圆底烧瓶中，加入200 mL去离子水，通入水蒸汽，支管接在直形冷凝管的一端，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，接收的水溶液用同体积乙醚萃取3次，乙醚液用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器减压浓缩，得淡黄色油状液体，样品挥发油的含量为0.15%(g/g)，供GC-MS分析。

2.2 测定条件 VF-5MS Factor Four毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);载气(高纯氦气);流速1.0 mL/min;进样口温度:220℃;进样分流比100∶1;溶剂延迟4.0 min;初始柱温为60℃，以2℃/min升至250℃维持50 min。离子源EI，电离能量70 eV，传输线温度280℃，电子倍增器电压:1 100 V，质量范围20～650 amu。

2.3 GC-MS分析 取提取的挥发油样品于10 mL量瓶中，用乙醚稀释定容，取2.0 μL进样分析，得总离子流图(见图1)用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。

图1 罗布麻叶挥发油的总离子流图

3 结果与讨论

3.1 本试验曾采用《中国药典》2005版一部所载的挥发油测定器提取样品中的挥发油，采取同样条件进样，结果与试验中提取的样品比较，样品量较少，获得的总离子流所含的峰较少，即提取出来的成分较少。因此为全面地研究罗布麻中的挥发油，采用水蒸气蒸馏法进行提取。

3.2 通过对NIST标准谱库进行检索，参考有关文献资料，并分别与8峰索引与EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照，复合，样品检出75个色谱峰，共鉴定了59种化学成分，占色谱总流出峰面积的86.06%，其中二氢猕猴桃内酯等21种为文献中未曾报道过的成分，其相对含量和保留时间等相关信息详见表1。

表1 罗布麻叶挥发油的化学成分分析结果

续表1

3.3 经鉴定江西产的罗布麻叶中主要成分为:2，3-二氢香豆酮，二氢猕猴桃内酯，苯甲酸酯，棕榈酸等，与文献报道［13］的新疆产的罗布麻叶的挥发性成分有一定的差异，可能是由于提取方式、产地、生长环境、气候条件等因素的影响而产生的差别。本研究采用水蒸气蒸馏法提取，采用气相色谱-质谱联用技术综合考察分析，较全面地反映出了罗布麻叶中的挥发油化学成分，为进一步全面评价罗布麻叶提供了参考依据。

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