商品天麻中二氧化硫残留量的研究

聂骊晓，刘塔斯*，舒 柯，杨先国，李 钟

（湖南中医药大学，湖南 长沙 410208）

商品天麻中二氧化硫残留量的研究

聂骊晓，刘塔斯*，舒 柯，杨先国，李 钟

（湖南中医药大学，湖南 长沙 410208）

目的 对不同产地规格的天麻中二氧化硫残留量进行检测，为天麻的用药安全提供实验依据。方法 采用盐酸副玫瑰苯胺法对不同产地规格天麻进行二氧化硫残留量的测定。结果 除个别产地规格的天麻外，所检测的天麻中二氧化硫残留量均未超标。结论 本研究可对天麻的用药安全性评价提供参考。

天麻；二氧化硫残留；盐酸副玫瑰苯胺法

天麻为兰科天麻属植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。主产于云南、四川、陕西等地，具有熄风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效，主要用于小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风，头痛眩晕，手足不遂，肢体麻木，风湿痹痛。近年来的研究发现天麻还具有增智、健脑、延缓衰老的作用，对老年性痴呆症有一定的疗效[1]。如今天麻已不仅仅是应用于临床治疗，还应用到了食疗上，是一味药食两用的名贵中药。

在天麻的传统加工过程中，都会以硫磺熏蒸作为处理程序之一，以达到改善药材外观、漂白药材、杀菌防腐及保持疗效的目的[2]。硫磺燃烧后会产生二氧化硫，若二氧化硫在药物中的残留量过多，会引起服用者咽喉疼痛、胃部不适等不良反应，给呼吸系统和消化系统造成严重的危害。因此，本研究采用食品卫生标准规定中的第一法[3]，对不同产地天麻中的二氧化硫残留量进行检测，以保证天麻的疗效和用药安全。

1 实验材料

1.1 仪器

岛津紫外分光光度仪UV-1600；中草药粉碎机（FW135，天津市泰斯特仪器有限公司）。

1.2 药材

药材收购于湖南、湖北、陕西、安徽、贵州、四川、云南、西藏、吉林等不同地区的药材市场，包括冬麻、春麻以及野生天麻，经湖南中医药大学中药鉴定教研室刘塔斯教授鉴定为兰科天麻属植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。

1.3 试剂

氯化高汞，氯化钠，氨基磺酸铵，可溶性淀粉，亚铁氰化钾，乙酸锌，硫代硫酸钠，亚硫酸氢钠，盐酸副玫瑰苯胺；甲醛，碘，碘化钾，均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 试液的配制[3]

按GB/T5009.34-2003配制四氯汞钠吸收液、氨基磺酸铵溶液、硫代硫酸钠标准溶液、二氧化硫标准溶液等。

2.2 样品处理[3]

称取天麻粉末5.00 g，以少量水润湿，置于100 mL容量瓶中，然后加入20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀放置8 h后分别加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各2.50 mL，摇匀，以水稀释至刻度，滤过后备用。

2.3 标准曲线的绘制

精密吸取二氧化硫标准溶液 0.20、0.60、1.00、1.50、3.00、6.00、10.00 mL(相当于 0.4、1.2、2、3、12、20μg二氧化硫)，分别置于25 mL带塞比色管中，依次精密加入四氯汞钠吸收液至10 mL，再加入氨基磺酸铵溶液1 mL、甲醛溶液1 mL及盐酸副玫瑰苯胺溶液1 mL，摇匀，放置20 min。用1 cm比色池，以试剂空白为参比，于579 nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，二氧化硫浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：

结果表明二氧化硫在0.04～2μg/mL内线性关系良好。

2.4 样品测定

吸取适量试样处理液于25 mL带塞比色管中，按照“2.3”项下步骤，测定吸光度，结果见表1。

表1 各规格天麻中 SO2的残留量 （μg/g，，n=3）

表1 各规格天麻中 SO2的残留量 （μg/g，，n=3）

商品规格湖南怀化一等湖南怀化二等湖南怀化三等湖北英山一等湖北英山二等湖北宜昌一等陕西汉中一等陕西汉中二等陕西汉中三等陕西汉中四等SO2残留量7.2±0.3 248.6±0.8 52.9±0.8 319.1±0.4 106.6±1.8 76.1±0.7 8.7±0.9 9.2±0.4 4.4±0.3 6.6±0.7商品规格陕西汉中五等安徽金寨一等安徽金寨二等安徽金寨三等安徽金寨四等贵州贵阳一等贵州贵阳二等贵州贵阳三等贵州贵阳四等贵州贵阳五等SO2残留量2.5±0.3 7.1±0.9 3.4±0.3 2.9±0.3 1.1±0.1 12.4±1.2 44.2±1.5 13.1±0.4 4.0±0.6 4.0±0.6商品规格四川雷波一等四川雷波二等云南昭通一等云南昭通二等西藏波密一等西藏春麻湖南春麻云南野生贵州野生西藏野生SO2残留量6.0±0.5 12.7±0.6 20.7±1.2 39.8±0.8 615.2±1.9 104.3±1.6 125.3±0.6 17.2±1.2 62.5±1.4 15.6±1.1

3 讨论

二氧化硫的限量标准国内外有所不同，我国的限量标准为低于50μg/g，而国际上的限量标准则为低于30μg/g。本次研究表明，收集的不同产地与等级的33个天麻样品，除怀化二等、怀化三等、英山一等、英山二等、宜昌一等、西藏一等、西藏春麻、湖南春麻、贵州野生品等9个样品二氧化硫的残留量高于50μg/g外，其余样品的二氧化硫残留量均未超标。

试验发现，显色时间及温度对实验结果有影响。在25～30℃高温下显色时，发色快，褪色也快，应事先做好各项准备工作，测定时间不能超过颜色的稳定时间[4]。本实验是在空调房中操作，室温控制在20℃左右，所以显色时间为20 min。

在探讨各商品规格天麻中二氧化硫残留量间的关系时发现，各地天麻中二氧化硫残留量存在一定规律。比如安徽金寨的，从一等到四等，二氧化硫残留量依次降低；贵州和陕西的，一等到三等的残留量较四等和五等的残留量要高，也就是说除个别产地外，等级越高，则残留量越低。对于这个现象，笔者认为可能是各地在天麻采收后对其熏蒸的时间长短上存在差异，个大的熏蒸时间可能较长，而个小的熏蒸时间可能较短所致。

[1]张赫名.天麻的研究进展[J].中药研究与信息,2005,7(11):19-22.

[2]葛玉华.天麻的产地加工[J].浙江中西医结合杂志,2001,(11):5.

[3]GB/T5009.34-2003.食品卫生检验方法理化部分[S].267-273.

[4]张泓.实验室中测定二氧化硫的影响因素 [J].污染防治技术,2008,21(4):100-102.

（本文编辑 杨 瑛）

Study of sulphur dioxide residue in merchandise Gastrodia tuber

NIE Li-xiao,LIU Ta-si,SHU Ke,Yang Xiang-guo,Li Zhong
(TCM University of Hunan,Changsha,Hunan 410208,China)

Objective To determine the sulphurdioxide residue in Gastrodia tuber from different regions and specifications to ensure the safety of Gastrodia tuber.Method The pararosaniline hydrochloride method was used to determine remainder of sulphur dioxide in Gastrodia tuber samples.Result The remainders of sulphur dioxide in Gastrodia tuber were not exceeded except for the specific samples.Conclusion The experiment provides a reference to the safety assessment of Gastroxia tuber.

Gastrodia tuber;sulphur dioxide residue;pararosaniline hydrochloride

R283.1

B

10.3969/j.issn.1674－070X.2011.05.009.029.02

2011－12－08

国家科技部中医药行业科研专项.国家科技部(200807020)

聂骊晓（1986-），女，云南文山人，在读硕士研究生，从事中药资源与质量研究。

〔通迅作者〕* 刘塔斯，女，教授，博士生导师，E-mail：liutasi@126.com