高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的含量

邵雪力

（河南省周口市食品药品检验所，河南 周口 466000）

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的含量

邵雪力

（河南省周口市食品药品检验所，河南 周口 466000）

目的建立了高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑含量的方法。方法主要参数为：色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 7.0），甲醇（60∶40），检测波长为261nm，流速为1mL/min。该方法对氟康唑的平均回收率为101.77%，RSD为0.53%（n=5）。本法与标准法比较，没有显著性差别。结果方法简便，结果准确，专属性强。结论可用于含量的测定。

高效液相色谱法；氟康唑胶囊；氟康唑

氟康唑胶囊主要成分为氟康唑，属于咪唑类抗真菌药。口服或静脉注射本品对人和各种动物真菌感染，如念珠菌感染、新型隐球菌感染、糠秕马拉色菌、小孢子菌属、毛癣菌属、皮炎芽生菌及荚膜组织胞质菌、裴氏着色菌等都有效。本品的作用机制主要为高度选择性干扰真菌的细胞色素P-450的活性，从而抑制真菌细胞膜上麦角固醇的生物合成。国家药品标准采用紫外-可见分光光度法测定含量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法，对氟康唑胶囊进行含量测定。实验结果表明，本法简便、快速、专属性强，操作简便，结果准确。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-10A型高效液相色谱仪，SPD-10AVP型紫外检测器，浙大智达N2000型色谱数据工作站，普利赛斯92sM-202A电子分析天平。

1.2 试药

氟康唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100314-200402），氟康唑胶囊（山东方明药业股份有限公司，批号：100126；辅仁药业集团有限公司，批号：20090901与批号：20010101），甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。

2 方 法

2.1 色谱条件

色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,甲醇（60∶40）；检测波长：261nm；流速：1mL/min；柱温：25℃；室温24℃；进样量：10μL。在此条件下，氟康唑保留时间为：5.0min。

2.2 线性关系

精密称取氟康唑对照品0.126g，置于25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于10mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，按上述色谱条件，取10μL进样，记录色谱图，以峰面积Y对对照品进样量（mg/mL）作线性回归。结果回归方程（n=6）为：y=16.105x+7.858，r=0.9997；线性范围为：0.5～2.52mg/mL。

2.3 重复性实验

取同一批号（20090901）样品适量（约相当于氟康唑0.5mg）3份，精密量取，按样品测定项下的方法，测定氟康唑的含量，RSD为0.37%。

2.4 稳定性实验

取重复性实验中的第一份溶液，室温下在0、1、2、3、4h测定，结果表明，本品的供试品溶液在室温4h内基本稳定，计算得：RSD=0.43%，n=5。

2.5 精密度试验

取线性关系考察中氟康唑浓度为0.5mg/mL的对照品溶液，重复进样5次，结果RSD为0.24%。

2.6 加样回收实验

精密称取已知含量的样品（批号20090901）适量（约相当于氟康唑0.5mg）5份，分别置于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL置于100mL容量瓶中，分别精密加入氟康唑对照品储备液1.0mg，加流动相稀释至刻度，照样品测定项下的方法测定，结果见表1。

表1 回收率测定结果表（n=5）

图1 HPLC图

2.7 样品含量的测定

精密称取本品适量（约相当氟康唑0.5mg），置于100mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，取10μL进样测定，记录色谱图，另取105ºC干燥至恒重的氟康唑对照品0.126g，用流动相稀释至浓度为0.5mg/mL的溶液作为对照溶液，按外标法以峰面积计算，测得结果与国家药品标准[1]方法比较，结果见图1和表2。

表2 用两种方法测定氟康唑胶囊含量结果（n=3）

3 讨 论

3.1 检测波长的的选择

取对照品溶液在200～300nm波长范围内扫描，在261nm波长处有最大吸收，故选择261nm为检测波长。

3.2 本法与国家药品方法相比较

二者结果无明显差别，且该方法简便、快速、专属性强，为药品标准的制定提供了一定的参考。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,2005.

[2]刘文英.药物分析[M].5版.北京:人民卫生出版社,2006.

R914.1

B

1671-8194（2011）03-0056-02