苹果膳食纤维化学法改性工艺的优化

魏决,万萍,覃芳,徐杰,赵小龙,郭玉蓉

我国每年苹果产量超过 2 000万 t,由于苹果汁的生产,每年约产生 200多万 t的苹果渣[1]。苹果渣干物质中不溶性膳食纤维 (I DF)含量约为 16.9%,可溶性膳食纤维(S DF)含量约为 3%～5%[3]。膳食纤维中 S DF的比例是影响膳食纤维生理功能的一个重要因素[4],其中 S DF占膳食纤维总量 10%以上才能成为高品质的膳食纤维[5]。因此对 I DF进行改性处理,提高其营养和生理活性是目前膳食纤维研究的重点和方向[2]。文中对酸、碱处理苹果膳食纤维的工艺条件进行了详细的探讨,通过化学处理,使纤维高聚物部分糖苷键断裂,降低其聚合度,增加羟基的数目,使 S DF得率提高并增加其亲水性,从而获得高品质膳食纤维。

1 材料和方法

1.1 材料

干苹果渣,苹果榨汁厂提供;木瓜蛋白酶 (≥50万活力单位/g),北京奥博星生物科技责任有限公司,食品级;α-淀粉酶 (≥370活力单位 /g),北京奥博星生物科技责任有限公司,食品级;氢氧化钠、浓盐酸 (38%)、95%乙醇、CaCl2,成都科隆化工有限公司,均为分析纯。

1.2 主要仪器

HH-4数显恒温水浴锅,常州市华普达教学仪器有限公司;循环水式真空泵、JB-2型恒温磁力搅拌器,上海雷磁仪器厂;MC电子天平,北京赛多利斯天平有限公司;LD24-1-2型离心机,北京京立离心机有限公司;电热恒温干燥箱,上海雷磁有限公司;HB1707/BC飞利浦二合一搅拌机,珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司;pH 9-3C酸度计。

1.3 实验方法

1.3.1 原料预处理[1,12]

苹果渣于 60℃恒温干燥箱中干燥 5 h,取出降温后粉碎过 40目筛。干果渣与水的料液比 (g∶mL)为1∶30,加入干果渣质量 1.0%的α-淀粉酶于温度55℃、pH值 6.5条件下酶解 1 h,并用碘液进行检验,直至无蓝色出现,以除去果渣中的淀粉;然后加入果渣质量分数 2.0%的木瓜蛋白酶,于同样条件下酶解 1 h,去除果渣中的蛋白质[4]。将处理后的样品洗涤、过滤 ,待用。

1.3.2 SDF含量的测定方法[3]

一定量的干果渣改性后,溶液调解 pH值至中性抽滤,果渣和滤液分别置于 250 mL烧杯中,用水反复洗涤果渣和过滤瓶,使 SDF尽量完全转移至烧杯中,并将滤液浓缩至 20～30 mL左右。向浓缩滤液中加人 4倍体积的预热至 60℃的体积分数 95%乙醇,在室温下静置 24 h后抽滤。将玻璃表面皿用体积分数95%的乙醇充分洗涤,在 105℃的条件下烘干至恒重,冷却后称质量得m,抽滤后的样品置于玻璃表面皿上于 105℃的条件下烘干至恒重,冷却后称量得m2,由此得出 SDF的含量:

式中:m2,玻璃表面皿及 SDF总质量;m1,玻璃表面皿质量。

应用 SDF含量测定公式测得改性前干苹果渣中SDF含量为 2.28%。

1.3.3 酸、碱法对苹果膳食纤维的改性[9]

试验选择与改性结果相关性高的温度、pH值和时间,设计三因素三水平的回归正交试验组合,其因素水平如表1所示。

表1 酸、碱处理回归正交组合设计试验因素编码表

1.3.4 回归正交组合实验

酸、碱法改性苹果膳食纤维工艺优化的回归正交实验组合及其相应的 23组实验结果见表2。

表2 酸、碱处理回归正交组合设计和结果

2 回归模型的建立及检验分析[8,10]

利用 SPSS13.0数据分析软件利用多元线性回归正交分析方法分别对酸、碱法改性苹果膳食纤维的回归正交组合设计试验结果进行回归系数的显著性检验、回归方程的显著性检验、偏回归系数检验 3个方面的统计分析[6]。

2.1 酸、碱法处理回归模型

酸、碱处理回归模型系数如表3、表4中的非标准化系数B列所示,其对苹果渣中纤维素改性的回归模型为:酸法=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3

减法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3

表3 酸处理回归模型与其回归系数显著性检验与分析结果

2.2 酸、碱法多元线性回归模型的显著性检验

如表3、表4所示,对酸、碱法多元线性回归模型的系数显著性检验结果表明,在酸法的 3个预测变量中,温度的显著水平为 0.015(＜0.05),主导因素为温度;碱法的 3个预测变量中,溶液 pH值的显著性水平为 0.004(＜0.05),其主导因素为溶液 pH值,主导因素对 SDF得率影响最大,同时可以看出,酸、碱处理过程中 3个因素的重要程度排序分别为:水温 ＞时间 ＞pH值、pH值 ＞时间 ＞水温。

表4 碱处理回归模型与其回归系数显著性检验与分析结果

2.3 酸、碱法多元线性回归方程的显著性检验

酸、碱法的多元线性回归方程显著性检验分析结果如表5,方差分析表明,酸法:F(3,19)=3.191,P=0.047＜0.05,减法:F(3,19)=4.604,P=0.014＜0.05。归方程酸、碱法皆显著,说明使用自变量X1,X2,X3预测酸法改性 SDF得率的多元线性回归模型与测试数据的拟合程度较好,而预测碱法改性后 SDF得率的多元线性回归模型与测试数据则具有较高的拟合程度。

表5 酸、碱法处理回归方程显著性检验与分析结果

2.4 酸、碱法处理回归模型的多重共线性分析

对酸、碱法改性苹果膳食纤维的回归模型进行多重共线性的诊断分析结果如表6所示,由于其中的特征根大多都接近 0,证明各变量之间存在着高相关性,表明自变量数据的小变化会导致预测值出现较大的改变。

表6 酸、碱法改性多重共线性的诊断分析结果

2.5 酸、碱法改性试验参数的优化结果与分析

用西尔维斯特方程分别对酸、碱法改性苹果纤维获得 SDF的多元线性回归方程求偏导,得到最佳工艺条件为,酸法:温度 96℃,时间 3 h,溶液 pH值 3.7,SDF的得率为 12.2%;减法:温度 63℃,时间 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF的得率为 28.8%,经过 3次验证试验,酸法 SDF平均得率为 11.8%,相应的平均持水力和膨胀力分别为 22.51 g/g,9.68 mL/g;碱法SDF平均得率为 28.1%,相应的平均持水力和膨胀力分别为 17.12 g/g,9.21 mL/g。

3 酸、碱法改性前后 SDF持水力和膨胀力变化

从表7看出,2种方法改性后 SDF的持水力和膨胀力与 SDF得率不构成正相关,但与改性前苹果渣中的 SDF相比,平均持水力和膨胀力有显著提高。

表7 酸、碱法性后 SDF的持水力和膨胀力平均值

4 结论

(1)通过多元线性回归分析优化出酸、碱条件下改性苹果渣膳食纤维的回归模型,酸法:=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3,碱法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3。

(2)对回归模型进行回归系数检验,回归方程显著性检验,偏回归系数检验可知,在酸改性试验中,X1(水温)系数显著性水平达到 0.015;回归方程P=0.047＜0.05,碱法改性中X2(溶液 pH值)的显著性达到 0.004;P=0.014＜0.05,说明 2种改性方法中使用全部自变量来预测 SDF得率的多元回归模型与数据拟合程度均很好。

(3)利用西尔维斯特方程分别对酸、碱法改性的多元线性回归方程求偏导,得到酸法改性最佳工艺条件为:温度 96℃,时间 3h,溶液 pH值 3.7,SDF提取率为 12.2%;碱法改性最佳工艺条件为:温度 63℃,时间 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF提取率为 28.8%。对 2种改性方法分别进行 3次重复试验,SDF平均得率分别为酸法:11.8%;碱法:28.1%,表明回归模型具有现实生产指导意义。

(4)实验发现经酸、碱法改性后,SDF的持水力和膨胀力与其得率不构成相关性,这可能是因为酸、碱法改性具有一定的随机性、改性后 SDF的分子质量与分子结构的各种变化导致其与水的结合能力及膨胀力与得率无法体现出相应的规律[7],但比较 2种改性方法前后 SDF的平均持水力和膨胀力,酸法提高了 363.1%和 236.4、碱法提高了 48.2%和52.8%,同时酸、碱法改性后苹果纤维中 SDF的含量远高于改性前的 2.28%,由此说明改性对苹果渣纤维素的品质及其营养价值有着极为明显的改善作用。

[1] 史红兵,宋纪蓉,黄洁,等 .苹果渣制备可溶性膳食纤维的工艺研究[J].西北大学学报,2002(4):148-150.

[2] Position of theAmericanDieteticAssociation:Health implications of dietaryfiber[J].JournaloftheAmericanDietetic-Association,2002,102(7):993-1 000

[3] 王遂,李洁,弭晓菊 .可溶性膳食纤维提取工艺的研究[J].食品科学,1999,(7):38-40.

[4] Shiba K,Yamada H,Hara H,et a1.Preparation andEffect of cell-wall hydrolysate from wheat bran onmixingproperties of dough[J].Cereal chemistry,1994,(3):279-282.

[5] 郑建仙 .功能性食品 (第二卷)[J].北京:中国轻工业出版社,1999.50-65.

[6] 王颉 .试验设计与 SPSS应用 [M].北京:化学工业出版社,2006:133-137.

[7] Piteira M F,Maiab J M,Raymundoc A,et at.Extensional flow behaviour of natural fi-bre-filled dough and its relationship with structure and properties[J].J Non-Newtonian FluidMech,2006,137:72-80.

[8] 区靖祥 .试验统计学 [M].广州:广州高等教育出版社,2003:108-114.

[9] 韩东平,刘玉环,李瑞贝,等 .提高豆渣膳食纤维改型活性研究[J].食品科学,2008,(8):38-40.

[10] 区靖祥 .试验统计学 [M].广州:广州高等教育出版社,2003:108-114.

[11] 杨福友,祁周约,李彩凤,等 .苹果渣营养成分分析及饲用价值评估[J].甘肃农业大学学报,2000,(3):340-344.

[12] 肖海芳,李 欣,向进乐,等 .苹果膳食纤维的提取工艺[J].农产品加工,2008,(10):48-49.