杨梅渣膳食纤维提取工艺

罗章,孙术国,方军,黄群,次仁曲吉,洛桑曲培,达瓦泽仁

杨梅属亚热带水果,广泛分布于我国长江中下游地区和西南诸省,含丰富的铁、镁和维生素等多种营养成分。杨梅成熟期短,极不耐贮藏,采后自然温度下极易霉烂变质,素有“一日味变,二日色变,三日色味皆变”之说,因此杨梅的加工与综合利用是提高其经济效益的关键途径[1-2]。除鲜食外,杨梅还可加工成酱 (汁)、酒、干 (密饯)等产品[3]。膳食纤维具有预防便秘和结肠癌,降低血清胆固醇,预防冠状动脉硬化,降低血糖,预防糖尿病,预防长胖等生理功能[4-6]。杨梅渣系以杨梅果为原料,经榨汁工艺提取果汁后的下脚料,主要为胞壁组织及部分果核与果柄,含有大量的优质膳食纤维。文中以杨梅渣为原料,连续提取水溶性和不溶性膳食纤维。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

杨梅渣,木洞光叶杨梅榨汁后副产物,清水冲洗干净,沥干后 60℃干燥,去核、粉碎后过 80目筛,备用。

体积分数 95%乙醇、NaOH、HCl、无水乙醇、柠檬酸、冰乙酸等,均为分析纯。

1.2 主要仪器与设备

TGL-16B高速离心机,上海安亭科学仪器厂;GZX-9246MBE数显鼓风干燥箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂;pHS-3C型精密 pH计,上海雷磁仪器厂;XA-1型固体样品粉碎机,江苏省金坛市环宇科学仪器厂;ZK072型电热真空干燥箱,上海实验仪器厂有限公司;HH-2型数显恒温水浴锅,江苏省金坛市汉康电子有限公司;RS-232Ⅱ型精密电子天平,上海恒平科学仪器有限公司。

1.3 提取工艺

1.3.1 工艺流程

1.3.2 操作要点

(1)水溶性膳食纤维提取:按料液比加入水,柠檬酸调 pH值后恒温提取。双层滤布过滤后残渣再加 5倍体积水,重复提取 1次,合并 2次所得滤液。滤液 4 000 r/min离心 15 min,上清液真空减压浓缩至原体积的 1/3,加入 4倍体积 95%乙醇沉析,抽滤,0.085 MPa下 60℃干燥后粉碎。

(2)不溶性膳食纤维提取:将提取水溶性膳食纤维时过滤所得滤渣置于烧杯中,按料液比加水,用 5 mol/L NaOH液调 pH值至 12.0,浸泡 30 min,滤布过滤,流动水反复漂洗至中性。按料液比加水,用 6 mol/L HCl调 pH值后恒温提取,过滤。滤渣漂洗至中性,加入 1倍体积 6%H2O2溶液进行漂白脱色,用水浸泡过夜,反复漂洗至中性后,过滤,滤渣于 60℃、0.085 MPa干燥后粉碎。

1.4 膳食纤维提取率测定

参照文献[7]分别测定水溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维含量,按下式分别计算水溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维提取率:

式中:m1为产品质量,g;R1为产品纤维含量,%;m2为原料质量,g;R2原料中水溶性膳食纤维(不溶性膳食纤维)含量,%。

1.5 不溶性膳食纤维功能特性测定

1.5.1 膨胀力

准确称取不溶性膳食纤维 1.000 g置于量筒中,吸取 40 mL水加入其中,振荡均匀后室温放置 24 h,读取液体中膳食纤维的体积,计算膨胀力 (mL/g)。

1.5.2 持水力

准确称取不溶性膳食纤维 1.000 g放入烧杯中,加入 50 mL水浸泡 1 h,滤纸沥干后,转移到表面皿中称量,计算持水力。

2 结果与分析

2.1 水溶性膳食纤维的提取

2.1.1 酸种类对水溶性膳食纤维提取率的影响

由表1分析可知,柠檬酸提取的提取率最高,但消耗酸量较大;乙酸提取的提取率低且产品有刺激性气味;HCl提取虽消耗的酸量较少、成本低,但提取率明显偏低,综合考虑提取率和成本因素,选择柠檬酸为宜。

表1 酸种类对提取率的影响

2.1.2 提取时间对水溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣料液比 (g∶mL)1∶8,pH值 2.0、80℃条件下 ,提取时间分别为 30、45、60、75、90、105、120min,结果如图1所示。由图1可知,在一定范围内提取率随提取时间的延长而显著增加,90 min时达到最大提取;此后随提取时间的延长反而呈下降趋势,因此提取时间以 90 min较为适宜。

2.1.3 pH值对水溶性膳食纤维提取率的影响

图1 提取时间对提取率的影响

杨梅渣料液比 1∶8,80℃提取 90 min条件下,pH值分别为 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,结果如图2所示。

图2 pH值对提取率的影响

由图2分析可知,水溶性膳食纤维的提取率在pH值 1.5时达最大值,此后随 pH值增加,提取率迅速下降,因此 pH值以 1.5较为适宜。

2.1.4 提取温度对水溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣料液比 (g∶mL)1∶8,pH值 2.0提取 90 min条件下 ,提取温度分别为 50、60、70、80、90℃,结果如图3所示。

图3 温度对提取率的影响

由图3可知,提取率随提取温度的提高逐渐增加,但 70℃后提取率趋于稳定。可能是由于温度升高加快水分子的运动和其他物质分子的振动和转动,强烈的水分子撞击和自身的剧烈振动、转动等使得可溶性膳食纤维成分脱离不溶性成分的束缚,从而分离溶解出来、提取率得以提高。

2.1.5 料液比对水溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣于 pH值 2.0、70℃提取 90 min条件下,料液比分别为 1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14,结果如图4所示。由图4分析可知,提取率随料液比的增加而快速上升,在 1∶10之前提取率呈直线增加,此后料液比继续增加但提取率趋于稳定,料液比 1∶14时提取率稍有下降。综合考虑提取效果和降低浓缩负荷两方面,料液比以 1∶10为宜。

图4 料液比对提取率的影响

2.1.6 水溶性膳食纤维提取工艺优化

水溶性膳食纤维的主要成分是天然果胶和葡聚糖,提取温度、时间、pH值及料液比是影响提取率的主要因素,以提取率为评价指标,进行正交试验 L9(34),优化杨梅水溶性膳食纤维提取工艺条件。

表2 正交试验结果与分析

由表2极差分析可知,各因素对提取率影响的主次顺序为:B＞C＞A＞D,即 pH值对提取率的影响最大,其次是提取时间与温度,而料液比影响较小;最优组合为A3B3C1D2,即酸解法提取杨梅渣水溶性膳食纤维的最佳工艺为:以柠檬酸为浸提剂,料液比 1∶10,pH值 2.0,90℃提取 75 min,在此条件下验证性试验提取率达 58.62%。

2.2 不溶性膳食纤维的提取

2.2.1 料液比对不溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣于 pH值 2.0、60℃提取 90 min条件下,料液比 (g∶mL)分别为 1∶2.5、1∶5、1∶7.5、1∶10、1∶12.5、1∶15,结果如图5所示。由图5分析可知 ,料液比在 1∶2.5～1∶10时,不溶性膳食纤维的提取率随料液比增加而呈线性上升趋势,当料液比为 1∶10时提取率最大,此后反而稍有下降降。这可能是由于物料过多,使其在溶液中不能充分溶胀,影响了与酸的作用,但物料太少容易导致纤维素的水解,因此料液比应选择 1∶10为宜。

图5 料液比对提取率的影响

2.2.2 pH值对不溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣于料液比为 1∶10,60℃提取 90 min条件下 ,6 mol/L HCl调 pH值分别为 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0,结果如图6所示。由图6分析可知,pH值 1.0～2.0时,不溶性膳食纤维提取率随着 pH值上升而增加,pH值 2.0时提取率最大。当 pH值小于 2.0时,纤维素类物质会因为水解太强烈致使产量降低;当pH值大于 2.0时,由于酸解强度较弱,膳食纤维产量有所下降,因此 pH值以 2.0较为适宜。

图6 pH值对提取率的影响

2.2.3 提取时间对不溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣于料液比 (g∶mL为 1∶10、pH值 2.0,60℃条件下 ,提取时间分别为 30、45、60、75、90、105、120 min,结果如图7所示。由图7可知,提取时间 30～90 min时,提取率随提取时间延长呈先下降后上升的趋势,提取时间 75min时达最大值,此后尽管时间延长,提取率基本趋于温度。因为提取时间过短,蛋白质水解不完全,造成提取率出现假象最大值;而提取时间过长,膳食纤维软化,易造成纤维素和半纤维素发生轻度水解,也会导致不溶膳食纤维提取率降低。

图7 提取时间对提取率的影响

2.2.4 提取温度对不溶性膳食纤维提取率的影响

杨梅渣于料液比为(g∶mL)1∶10、pH{值2.0、提取时间 90 min条件下 ,提取温度分别为 30、40、50、60、70、80、90℃,结果如图8所示。由图8分析可知 ,提取时间 30～60 min时,提取率随温度的上升而增加,60℃时提取率最大,此后随温度上升儿略有下降。这可能是由于温度过低蛋白质与酸不能充分作用,随温度的提高,蛋白质提取逐渐完全,但 60℃之后,也许有纤维素水解发生,因此以 60℃为宜。

图8 温度对提取率的影响

2.2.5 不溶性膳食纤维提取工艺优化

在单因素试验的基础上,以提取温度、时间、pH值及料液比为考察因素,以提取率为评价指标,进行L9(34)正交试验,优化杨梅不溶性膳食纤维提取工艺条件,结果与分析如表3所示。

由表3可知,各因素对提取率影响的主次顺序为:D＞C＞A＞B,即料液比对提取率的影响最大,其次是提取时间度,而提取温度与 pH值影响最小;最优组合为A2B3C2D3,即酸碱结合法提取杨梅渣不溶性膳食纤维的最佳工艺为:料液比 1∶12.5,pH值 2.5,60℃提取 90 min,在此条件下验证性试验提取率达61.25%。

表3 正交试验结果与分析

2.3 不溶性膳食纤维功能特性

制得的杨梅不溶性膳食纤维表面显多孔状结构,功能特性测定结果见表4。分析可知,杨梅纤维的功能特性比西方国家常用的麸皮纤维指标均高,生理活性突出,能有效预防便秘、结肠癌,降低血清胆固醇,预防冠状动脉硬化,降低血糖,预防糖尿病等。

表4 杨梅不溶性膳食纤维功能特性

3 结论

杨梅渣为生产杨梅果汁的副产物,通常废弃掉或仅作禽畜饲料,经济效益低下且造成环境污染,以杨梅渣为原料提取水溶性和不溶性膳食纤维,对杨梅综合加工利用具有积极的经济与社会效益。试验表明,杨梅渣水溶性膳食纤维的提取最佳工艺为:以柠檬酸为浸提剂,料液比 1∶10,pH值 2.0,90℃提取 75min,在此条件下验证性试验提取率达 58.62%。杨梅渣不溶性膳食纤维的提取最佳工艺为:料液比 1∶12.5,pH值 2.5,60℃提取 90min,在此条件下验证性试验提取率达 61.25%。所得杨梅渣不溶性膳食纤维持水力为 570.6%、溶胀性为 6.5 mL/g,功能特性良好、生理活性突出。杨梅渣是杨梅产业的主要副产物之一,如能将其高附加值利用,可大幅度提升杨梅深加工企业的经济效益。

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