高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

徐艳丽

（上海和黄白猫有限公司技术中心，上海 200231）

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

徐艳丽

（上海和黄白猫有限公司技术中心，上海 200231）

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法。采用Hypersil C18ODS柱分离，流动相为甲醇-0.5%乙酸水溶液（体积比为60∶40），流速为1.0 mL／min；用二极管阵列检测器，检测波长280 nm。对氯间二甲苯酚在10～400 μg／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.999 8。方法的检出限为0.1 μg／mL，测定结果的相对标准偏差为0.35%(n=6)，加标回收率在94.9%～99.6%之间。该法能准确检测对氯间二甲苯酚含量，方法简便、快速、灵敏度高、重现性好。

高效液相色谱 对氯间二甲苯酚 消毒液

对氯间二甲苯酚是一种酚类消毒剂，既有高效杀灭病毒、细胞繁殖体、真菌、分枝杆菌和芽孢的作用，又具有高度安全性，被广泛使用于生活的各个方面。现在国外已将对氯间二甲苯酚广泛应用于洗涤剂及个人护理用品中，其安全性已被广泛认可。近年来，在我国随着人们生活水平的日益提高，人们的自我保健意识日趋增强，对氯间二甲苯酚的使用日益增加。目前国家还没有对其规定标准检测方法，有文献报道，采用高效液相色谱法［1-3］、紫外分光光度法［4］等测定其含量。笔者建立了反相高效液相色谱方法测定消毒液和个人卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚含量，对其消毒效果的评价提供了参考依据。此方法操作简便、灵敏、重现性好、准确度高，可用于对氯间二甲苯酚生产的质量控制。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：Aglient 1100型，附带DAD紫外检测器，美国Aglient公司。

甲醇：色谱纯；

乙酸：分析纯；

对氯间二甲苯酚：纯度为99%；

实验用水为超纯水。

1.2 标准溶液配制

准确称量0.1 g（准确至0.000 1 g）对氯间二甲苯酚，用甲醇溶解并定容到100 mL容量瓶，配制成浓度为1 000 μg／mL的对氯间二甲苯酚标准储备液。

分别移取 0.1、0.4、1、2、4 mL 对氯间二甲苯酚标准储备液于10 mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，配制成浓度为 10、40、100、200、400 μg／mL 的对氯间二甲苯酚系列标准工作溶液。

1.3 样品处理

准确称取0.5 g产品到50 mL容量瓶，用流动相溶解并定容，此溶液为试样溶液，经0.45 μm 滤膜过滤，作为待测液。

1.4 色谱条件

色谱柱：Hypersil C18ODS（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.5%乙酸水溶液（体积比为 60∶40）；柱温：25℃；流速：1.0 mL／min；检测波长：280 nm ；进样量：20 μL。

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

根据对氯间二甲苯酚的性质，优化了流动相，选择甲醇-0.5%乙酸水溶液（体积比为60∶40）溶液作为流动相。在此条件下，流动相中加入乙酸，有效地改善了峰形，对氯间二甲苯酚出峰峰形好，且能与干扰物质完全分离。对氯间二甲苯酚标准色谱图和样品色谱图分别见图1、图2。

2.2 检测波长的选择

选择灵敏度较高的检测波长既可以提高分析的精密度，又可以降低检出限。在200～400 nm对对氯间二甲苯酚进行了吸收强度扫描，光谱图见图3。根据其光谱图，选择280 nm为检测波长［2］。

2.3 线性方程及检出限

按1.4色谱条件，对1.2中配制的系列标准工作溶液进样分析，以进样浓度c（μg／mL）为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线，得线性回归方程Y=0.110 4c-3.913 8，r=0.999 8，说明对氯间二甲苯酚具有良好的线性关系。按仪器的3倍噪声（S／N=3）计算检出限，其检出限为0.1 μg／mL。

2.4 精密度试验

取同一份标准溶液，按实验方法平行测定6次，计算测定结果的相对标准偏差为0.35%，结果见表1。由此可知，该方法具有较好的精密度。

表1 精密度试验结果

2.5 样品测定及加标回收试验

在已知含量的样品中分别加入2个浓度的对氯间二甲苯酚标准溶液，按1.3样品预处理后上机平行测定3次，计算方法的加标回收率，结果见表2。

表2 加标回收试验结果

2.6 实际样品测定

用本法对不同消毒剂和洗手液中的对氯间二甲苯酚含量进行了测定，结果见表3，实际测定结果与厂家标识基本一致。

表3 对氯间二苯甲酚实际样品测定结果 %

3 结语

采用高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚含量。实验结果表明，方法具有操作简便、精密度好、回收率高、选择性好、灵敏度高、分离速度快等优点，适用于消毒液和卫生护理用品中对氯间二甲苯酚含量的测定，可用于对氯间二甲苯酚产品的质量控制。

［1］杜达安，谢剑峰，胡静.消毒剂中有效成分-对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定方法［J］.环境与健康杂志，2004，21（6）：408-409.

［2］王颖，赵海燕，刘丽萍，等.反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚［J］.中国卫生检验杂志，2005，15（9）：1 102-1 113.

［3］刘超.反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生［J］.色谱，2004，22（6）：659.

［4］吕桂芹，陈焕菊，朱汉泉，等.紫外分光光度法对消毒剂中对氯间二甲苯酚含量的测定［J］.中国消毒学杂志，2010，27（3）：279-280.

DETERMINATION OF 4-CHLORO-3,5-DIMETHYLPHENOL IN DISINFECTANT PRODUCT BY HPLC

Xu Yanli
（Technical Center，Shanghai Hutchison Whitecat Compay Limited，Shanghai 200231，China）

A HPLC method for determination of 4-chloro-3，5-dimethylphenol（PCMX）in disinfectant and personal health nursing product was developed. The separation was carried out on a Hypersil C18ODS column. The mobile phase was methanol-0.5% acetic acid water solution (volume ratio was 60∶40) with flow rate was 1.0 mL／min. The detector was photodiode array detector. The wavelength of detector was 280 nm. The linear range of determination was 10-400μg／mL with correlative coefficient of 0.999 8. The detection limit was 0.1 μg／mL(n=6). The relative standard deviation （RSD） of determination results was 0.35%. The recoveries with addition of standard solution were 94.9%-99.6%. The method is accurate to determine the assay of PCMX in disinfectant and personal health nursing product. It is simple, rapid，sensitive and have good repeatability.

HPLC， 4-chloro-3，5-dimethylphenol， disinfectant product

2011-08-08